【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及废酸处理领域，尤其涉及一种含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法。
技术介绍
1、氟硅材料在改性制造时需要大量的氢氟酸和三氟乙酸溶液，使用过后会产生大量的含游离氟离子的三氟乙酸废液，此类废液ph较低，具有辛辣气味，且易挥发到空气中，易对空气和水体造成危害。
2、目前针对三氟乙酸的处理方法，通常将三氟乙酸与石灰等碱做简单的中和处理，然后进行焚烧或固化，三氟乙酸与相关碱液只能简单中和，无法将氟离子完全沉淀出进行固化，或者存在氟离子去除不干净通过焚烧后又进入大气，达不到危废处理的标准。专利申请cn109942118a提出一种三氟乙酸的环保处理方法，将三氟乙酸与氢氧化物进行预处理中和后，将反应液加入石灰浆形成氟化钙沉淀，通过压滤分离将滤液送至回转窑高温焚烧，将污泥进行稳定化和固化后填埋处理。这种用钙法中和三氟乙酸废液，分离后滤液中含有少量的氟会腐蚀回转窑，滤渣中含有少量的有机物在填埋后渗入地下造成土壤污染。此外高价值的三氟乙酸根离子没有资源化利用，造成资源浪费。
3、曹伟等人在从hfpo废液中回收三氟乙酸的新方法研究中使用二氧化硅和硫酸钠与溶液中的氢氟酸反应生成氟硅酸钠和硫酸，利用蒸馏法将硫酸与三氟乙酸进行分离，但是在强酸性条件下氢氟酸与二氧化硅和硫酸钠不能完全反应生成氟硅酸钠，造成三氟乙酸中仍然含有少量的氢氟酸杂质，进而造成回收的产品纯度较低。
4、nirai kumar tripathi等人用三氟乙酸废水与有机碱反应生成不溶于水的酯类化合物，然后通过蒸馏法回收有机溶剂，但是该方法需要使用大量
5、王友兵等人用三氟乙酸母液和碳酸钠反应生成三氟乙酸钠，然后通过和硫酸反应制备三氟乙酸，但是该方法也存在缺陷，首先用碳酸钠中和三氟乙酸会产生大量的气体，造成体系不稳定，然后使用浓硫酸酸化三氟乙酸钠制备三氟乙酸，需要高温精馏设备，对设备要求较高。此外在酸化蒸馏过程中，由于浓硫酸既是反应物，又是反应介质，按理论量进行反应时，造成搅拌困难且易发生集热喷料事故。
6、为了解决上述三氟乙酸废液分离不彻底或者处置费用高的难题，因此有必要寻找一种新的处理方法，既能处置该类废液，又能回收其中有用的氟离子和三氟乙酸，使废弃物得到资源化利用。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种工艺简单，成本低，能获取较高纯度冰晶石、三氟乙酸钠、氟化镧产品的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供一种含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，包括以下步骤：
3、（1）将偏铝酸钠、氢氧化钠溶液和含氢氟酸的三氟乙酸废液进行混合，搅拌处理后进行离心分离，得到第一滤液和第一滤饼，对第一滤饼依次进行水洗和干燥处理；
4、（2）将第一滤液和氢氧化镧溶液进行混合，加入氢氧化钠调节ph至6.5～7.5，搅拌处理后进行离心分离，得到第二滤液和第二滤饼，对第二滤饼依次进行水洗和干燥处理；
5、（3）将第二滤液进行干燥处理，得到三氟乙酸钠产品。
6、进一步地，含氢氟酸的三氟乙酸废液中氢氟酸含量为5～10wt%，三氟乙酸含量为10～20wt%。
7、进一步地，步骤（1）中，偏铝酸钠、氢氧化钠溶液和含氢氟酸的三氟乙酸废液按照naalo2：naoh：hf摩尔比为1：2：6的比例进行混合。
8、进一步地，步骤（1）中，搅拌处理时间为2～4h。
9、进一步地，步骤（1）中，对第一滤饼干燥处理的烘干温度为105～110℃，烘干时间为4～6h。
10、进一步地，步骤（2）中，第一滤液和氢氧化镧溶液按照第一滤液中的残留氟离子：氢氧化镧摩尔比1：2～1：3的比例进行混合。
11、进一步地，步骤（2）中，搅拌处理时间为2～4h。
12、进一步地，步骤（2）中，对第二滤饼干燥处理的烘干温度为105～110℃，烘干时间为4～6h。
13、进一步地，步骤（3）中，采用喷雾干燥法进行干燥，干燥温度110～130℃。
14、本专利技术中：
15、步骤（1）发生的反应为：
16、6hf+naalo2+2naoh--na3alf6↓+4h2o
17、得到的第一滤饼为冰晶石（na3alf6），第一滤饼含水为70%左右，以及少量的三氟乙酸杂质，通过水洗除去杂质，再干燥处理获得纯度较高的冰晶石产品，三氟乙酸仍然存留在第一滤液中，在强酸性环境中，上述制备冰晶石的反应并不彻底，滤液中仍然残留少量的氢氟酸，因此需要进行深度除氟，进行步骤（2）的操作。
18、步骤（2）发生的反应为：
19、3naf+la(oh)3--laf3↓+3naoh
20、cf3cooh+naoh--cf3coona+h2o
21、得到的第二滤饼为氟化镧（laf3），同样地，第二滤饼含水为70%左右，及少量的三氟乙酸钠杂质，通过水洗除去杂质，再干燥处理获得纯度较高的氟化镧产品。第二滤液为cf3coona溶液，通过加入氢氧化钠调节溶液ph至6.5～7.5，可以保证第二滤液中基本无氢氧化钠杂质。
22、本专利技术的有益效果体现在：
23、本专利技术用偏铝酸钠和氢氧化钠中和含氢氟酸的三氟乙酸废液，在除氟的同时可生产价值较高的冰晶石，作为副产可降低处置成本。用氢氧化镧作为深度除氟剂，在除氟时不会引入新的杂质，加入氢氧化钠调节ph，可提高除氟效果（氢氧化镧在酸性环境中除氟效果差，因为生成的镧氟络合物在弱酸性环境中会分解释放氟离子，导致除氟效果差，而在碱性环境中除氟，由于氢氧根的竞争作用，导致镧离子更易与氢氧化根结合，与氟离子结合的镧离子变少，从而使除氟效果变差，因此调节合适的ph，在偏中性环境中可提高镧离子的除氟效率），使三氟乙酸钠产品中不含氟化钠杂质，制备的三氟乙酸钠可作为高价值产品出售，降低了三氟乙酸钠的制备成本，同时还制得了氟化镧副产，在处置废液的同时带来高价值产品，而且本专利技术用料成本低，处理方法简单，能同时带来环境效益与经济效益。
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1.一种含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，含氢氟酸的三氟乙酸废液中氢氟酸含量为5～10wt%，三氟乙酸含量为10～20wt%。
3.如权利要求1或2所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，步骤（1）中，偏铝酸钠、氢氧化钠溶液和含氢氟酸的三氟乙酸废液按照NaAlO2：NaOH：HF摩尔比为1：2：6的比例进行混合。
4.如权利要求1或2所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌处理时间为2～4h。
5.如权利要求1或2所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，步骤（1）中，对第一滤饼干燥处理的烘干温度为105～110℃，烘干时间为4～6h。
6.如权利要求1或2所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，步骤（2）中，第一滤液和氢氧化镧溶液按照第一滤液中的残留氟离子：氢氧化镧摩尔比1：2～1：3的比例进行混合。
7.如权利要求1或2所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其
8.如权利要求1或2所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，步骤（2）中，对第二滤饼干燥处理的烘干温度为105～110℃，烘干时间为4～6h。
9.如权利要求1或2所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，步骤（3）中，采用喷雾干燥法进行干燥，干燥温度110～130℃。
...【技术特征摘要】
1.一种含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，含氢氟酸的三氟乙酸废液中氢氟酸含量为5～10wt%，三氟乙酸含量为10～20wt%。
3.如权利要求1或2所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，步骤（1）中，偏铝酸钠、氢氧化钠溶液和含氢氟酸的三氟乙酸废液按照naalo2：naoh：hf摩尔比为1：2：6的比例进行混合。
4.如权利要求1或2所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌处理时间为2～4h。
5.如权利要求1或2所述的含氢氟酸的三氟乙酸废液处理方法，其特征在于，步骤（1）中，对第一滤饼干燥处理...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭维林，李张成，王堃，周漪雯，
申请(专利权)人：江苏电科环保有限公司，
类型：发明
国别省市：
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