【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物质中木质素的提取，具体涉及一种高纯高产木质素的提取方法。
技术介绍
1、我国拥有丰富的木质纤维素材料资源，如各种农作物秸秆，其主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，其中木质素占比20％左右。木质素在替代石油原料生产可再生化学品和材料方面具有广阔的潜力，其不仅可作为环氧树脂、橡胶及热塑性塑料等的添加剂，还可以作为动物饲料添加剂及高分子原料等。因此从木质纤维素材料中有效提取木质素长期以来都是研究热点。但木质纤维素材料中的半纤维素和木质素包裹在纤维素周围，形成了致密复杂的结构，极大地阻碍了纤维素酶与纤维素表面的可及性；同时，纤维素的结晶结构以及木质素的保护作用也致使其难以被降解。这些特点致使实现清洁、高效且结构完整的木质素的提取成为一项艰巨的挑战，因而，现有技术中提取木质素的这些方法通常都难以兼顾高提取率和高纯度，或严重破坏木质素的天然结构，或提取的木质素纯度不够，这对木质素的高值化利用造成严重影响。目前，提取木质素的方法有机械法、酸碱法、酶解法、有机溶剂法等。酶解法分离木质素是近年来发展的一种新的分离木质素方法，利用纤维素酶将生物质中的纤维素和半纤维素酶水解成水溶性糖，从而分离提取木质素。酶解法具有分离条件温和、木质素结构改变较小等优点。对木质纤维材料进行高效的预处理和纤维素酶解是酶解法提取木质素的关键技术。但是由于木质纤维素的结构特点，纤维素酶解法分离提取木质素依然存在酶解效率低的问题，进而造成不能兼顾木质素的高提取率和高纯度。
2、专利cn107098803公开了一种木质素的分离提纯及降解方法，包括以
3、专利cn112321846b公开了一种秸秆木质纤维素中木质素的提取分离方法，使用的方法为：利用无水乙醇对秸秆粉进行索氏抽提，得到一级固体残渣；然后将一级固体残渣与h3po4·12moo3水溶液混合加热，减压过滤后得到二级固体残渣和二级滤液；利用乙醚溶液从二级滤液中萃取水热反应木质素；利用纤维素酶溶液对三级固体残渣进行酶水解，得到三级固体残渣；最后利用球磨方法从三级固体残渣球磨粉末中提取球磨木质素。该专利技术的木质素的提取量达到理论含量17.9％～36.4％，纯度达到99.9％，解决了现有的木质素的提取方法得到的木质素纯度低的技术问题，但是木质素的提取度偏低。
技术实现思路
1、鉴于上述现有技术中木质素的提取不能兼顾高提取率和高纯度的问题，本专利技术提供一种高纯高产木质素的提取方法，能有效提高木质素的提取率和纯度。
2、为了实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：
3、一种高纯高产木质素的提取方法，包括以下步骤：
4、(s1)原料的预处理：将木质纤维素原料经过粉碎后进行蒸汽爆破，爆破后收集物料进行烘干，得到预处理后的物料；
5、(s2)酶解：将步骤(s1)得到的预处理后的物料加入到酶解液中进行酶解，酶解结束，将酶解液离心，收集固体并烘干，得到粗木质素；所述酶解液为纤维素酶和β-木糖苷酶、海藻糖脂、纤维二糖脂按质量比10：0.5～2：0.005～0.01：0.005～0.01配制的水溶液，其浓度为40～80wt％；
6、(s3)提纯：将步骤(s2)得到的粗木质素分散在有机溶剂-水共溶液中提纯，加热并搅拌一定时间后过滤、洗涤、干燥、过筛，得到木质素。
7、本专利技术的木质素的提取方法，木质素的纯度可达到85％以上，提取率达到95％以上；优选实施方式中，木质素的纯度和提取率均达到95％。
8、进一步地，步骤(s1)所述木质纤维素原料为玉米秸秆、小麦秸秆、芦苇和水稻秸秆中的至少一种。
9、进一步地，步骤(s1)所述粉碎为利用粉碎机将木质纤维素原料粉碎至3～10mm；所述蒸汽爆破为爆破压力1.2～1.5mpa，维压时间6～10min；所述烘干为80～90℃下干燥箱中烘干12～24h。
10、进一步地，步骤(s1)所述的预处理还包括在蒸汽爆破前将粉碎后的原料放入浸渍液中浸渍1～3h；所述浸渍液为三聚氰酸盐与非离子表面活性剂按质量比10：0.1～0.3加入水中配制成浓度为0.5wt％～2.0wt％的混合液；所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯类表面活性剂且hlb为15～18；浸渍时原料与浸渍液的固液比为1kg：2～4l。
11、更进一步地，所述三聚氰酸盐为三聚氰酸钠和三聚氰酸钾中的至少一种；所述聚氧乙烯类表面活性剂为聚氧乙烯脂肪酸酯。
12、蒸汽爆破对木质纤维素原料进行预处理，可以使木质纤维素原料的致密网络的结构遭到破坏，促进组分分离，使大部分半纤维素和少量木质素降解而溶出，有利于后续的纤维素酶解。在蒸汽爆破前通过三聚氰酸盐和表面活性剂共同作用对木质纤维素原料进行浸渍处理，使纤维得以软化，促进木质纤维原料的致密三维网络结构的破坏，有利于蒸汽爆破时纤维在不受机械损伤的情况下分离；同时，使纤维发生一定的润胀，有利于增大水蒸汽的渗入程度，更好地促进原料细胞壁的破裂，原料结构变得疏松多孔，进而能提供了更多的酶接触位点，后续的酶解提取木质素的效率就明显提高。
13、进一步地，步骤(s2)中所述预处理后的物料质量与酶解液体积比为5～15g：100ml；所述纤维素酶为申请人在前专利201810076624.x公开的制备方法制备得到，酶活15～30fpu/ml；所述酶解为用ph调节剂将酶解液调至ph为4.5～5.5，再在50～60℃下150～180rpm时酶解96～108h；所述ph调节剂为碳酸氢钠、氢氧化钠、氨水、三乙醇胺中的一种。
14、更进一步的，步骤(s2)所述酶解为二轮酶解，酶解过程为：
15、第一轮酶解：酶解液为纤维素酶和β-木糖苷酶、海藻糖脂、纤维二糖脂按质量比10：1～2：0.005～0.01：0.005～0.01配制的水溶液，其浓度为65～75wt％，用ph调节剂调至ph为4.5～5.5；预处理后的物料质量与酶解液体积比10～15g：100ml，并分两批次加入，先加预处理后物料的50～70％，50～60℃下150～180rpm时酶解24～30h；再加入剩下的部分，50～60℃下150～180rpm时继续酶解24～30h；酶解结束，将酶解液离心，收集固体，80～90℃下烘干，得到第一轮粗木质素；
16、第二轮酶解：酶解液为纤维素酶和β-木糖苷酶、海藻糖脂、纤维二糖脂按质量比10：0.5～1：0.005～0.01：0.005～0.01配制的水溶液，其浓度为40～50wt％，用ph调节剂调至ph为4.5～5.5；第一轮粗木质素与酶解液体积比5～8g：100ml，50～60℃下150～180rpm时酶解48～60h；酶解结束，将酶解液离心，收集固体，80～90℃下烘干，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，所述木质素的纯度达到85％以上，提取率达到95％以上。
3.根据权利要求1所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，步骤(S1)所述木质纤维素原料为玉米秸秆、小麦秸秆、芦苇和水稻秸秆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，步骤(S1)所述粉碎为利用粉碎机将木质纤维素原料粉碎至3～10mm；所述蒸汽爆破为爆破压力1.2～1.5MPa，维压时间6～10min；所述烘干为80～90℃下干燥箱中烘干12～24h。
5.根据权利要求1所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，步骤(S1)所述的预处理还包括在蒸汽爆破前将粉碎后的原料放入浸渍液中浸渍1～3h；所述浸渍液为三聚氰酸盐与非离子表面活性剂按质量比10：0.1～0.3加入水中配制成浓度为0.5wt％～2.0wt％的混合液；所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯类表面活性剂且HLB为15～18；浸渍时原料与浸渍液的固液比为1kg：2～
6.根据权利要求5所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，所述三聚氰酸盐为三聚氰酸钠和三聚氰酸钾中的至少一种；所述聚氧乙烯类表面活性剂为聚氧乙烯脂肪酸酯。
7.根据权利要求1所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，步骤(S2)所述预处理后的物料质量与酶解液体积比为5～15g：100mL；所述纤维素酶为申请人在前专利201810076624.X公开的制备方法制备得到，酶活15～30FPU/ml；所述酶解为用pH调节剂将酶解液调至pH为4.5～5.5，再在50～60℃下150～180rpm时酶解96～108h；所述PH调节剂为碳酸氢钠、氢氧化钠、氨水、三乙醇胺中的一种。
8.根据权利要求7所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，步骤(S2)所述酶解为二轮酶解，酶解过程为：
9.根据权利要求1所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，步骤(S3)所述有机溶剂-水共溶液中的有机溶剂为氯仿、乙醚、二氧六环、四氢呋喃中的一种；所述有机溶剂-水共溶液含5～15wt％的有机溶剂、2～4wt％的氢氧化钠、5～15％的乙二醇，其余为水；所述粗木质素与有机溶剂-水共溶液的固液比为5～10g：100mL；所述加热并搅拌为加热至80～90℃，150～180rpm搅拌2～4h；所述洗涤为加水搅拌洗涤；所述过滤为收集滤液，利用旋转蒸发仪进行减压蒸馏获得固体；所述过筛为过200目筛网。
10.根据权利要求9所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，步骤(S3)所述提纯为二轮提纯，具体过程为：
...【技术特征摘要】
1.一种高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，所述木质素的纯度达到85％以上，提取率达到95％以上。
3.根据权利要求1所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，步骤(s1)所述木质纤维素原料为玉米秸秆、小麦秸秆、芦苇和水稻秸秆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，步骤(s1)所述粉碎为利用粉碎机将木质纤维素原料粉碎至3～10mm；所述蒸汽爆破为爆破压力1.2～1.5mpa，维压时间6～10min；所述烘干为80～90℃下干燥箱中烘干12～24h。
5.根据权利要求1所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，步骤(s1)所述的预处理还包括在蒸汽爆破前将粉碎后的原料放入浸渍液中浸渍1～3h；所述浸渍液为三聚氰酸盐与非离子表面活性剂按质量比10：0.1～0.3加入水中配制成浓度为0.5wt％～2.0wt％的混合液；所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯类表面活性剂且hlb为15～18；浸渍时原料与浸渍液的固液比为1kg：2～4l。
6.根据权利要求5所述的高纯高产木质素的提取方法，其特征在于，所述三聚氰酸盐为三聚氰酸钠和三聚氰酸钾中的至少一种；所述聚氧乙烯类表面活性剂为聚氧乙烯脂肪酸酯。
...【专利技术属性】
技术研发人员：相金悦，胡江南，周志豪，袁涛，
申请(专利权)人：上海汉禾生物新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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