无定形化合物和含有该无定形化合物的聚合物稳定剂制造技术

本发明专利技术涉及无定形化合物和含有该无定形化合物的聚合物稳定剂。需求一种具有抑制粉末散开的聚合物稳定剂。一种无定形化合物由下式（１）所定义：其中Ｒ↑［１］和Ｒ↑［２］独立地表示氢原子、烷基或环烷基；Ｒ↑［３］表示氢原子或烷基；Ｘ表示单键、硫原子、氧原子、具有１－８个碳原子的烷叉基或环烷叉基：在１５－２５℃由差示扫描量热法（ＤＳＣ）测量具有吸热峰且在２５℃如下测量体系中在环己烷中的溶解速率为５ｍｇ／ｓｅｃ或更高：在对溶解速率的测量体系中，该测量是通过在２５℃往含有５０ｇ的环己烷的容器（容量：１００ｍｌ，外径：５５ｍｍ，高度：７０ｍｍ）加入３ｇ的被测物质进行的；以１００ｒｐｍ的转速旋转具有３８ｍｍ直径的扇型搅拌叶片；并测量被测物质被溶解所用的时间。

【技术实现步骤摘要】

本申请提出，要求日本专利申请Nos. 2008-221626 ( 2008年8月29日提交)、2009-091870 ( 2009年4月6日提交)和2009-091871(2009年4月6日提交)的巴黎条约优先权，其整个内容在此以引用的方式并入本文。本专利技术涉及无定形化合物和含有该无定形化合物的聚合物稳定剂。
技术介绍
聚合物稳定剂是用于对聚合物如热塑性聚合物(例如聚丁二烯)提供对热、光和氧的稳定性并通过包含在聚合物中来使用。作为聚合物稳定剂的有效成分，已经有由下面的化学式所定义的已知化合物，且其仍被广为所知的是该化合物可以作为粉末状晶体获得(参见，例如，日本专利申请公开(JP-A) No. 10-273494,)。被溶于烃溶剂之后，用于含有上述化合物的聚合物的稳定剂作为有效成分当作溶解材料与聚合物共混以生产聚合物组合物。
技术实现思路
由于作为有效成分的含有上述化合物的聚合物稳定剂为细粉末，在处理该聚合物稳定剂的时候，例如，在制备将被用于生产聚合物组合物的由聚合物稳定剂和烃溶剂构成的溶解材料的步骤时，该粉末可能出现散开(scatter),因此，渴望得到具有抑制出现粉末散开的聚合物稳定剂。、鉴于上述文献，本专利技术的专利技术人已经进行了多种研究并完成了本 专利技术。即，本专利技术提供下面的[1]至[9]。由下面式(l)所定义的无定形化合物(在下文中，也被称作本无定形化合物)其中W和W独立地表示氬原子、具有1-8个碳原子的烷基或具有5-8 个碳原子的环烷基；W表示氢原子或具有1-8个碳原子的烷基；X表 示单键、硫原子、氧原子、具有1-8个碳原子的烷叉基(alkylidene) 或具有5-8个碳原子的环烷叉基在15-25。C由差示扫描量热法(DSC) 测定具有吸热峰且在25。C的测定体系中在环己烷中的溶解速率为5 mg/sec或更高在对溶解速率的测定体系中，该测定是通过在25。C往含有50g的环己烷的容器(容量100 ml, 外径55 mm,高度70 mm )加入3 g的被测物质进行的；以100 ipm 的转速旋转具有38 mm直径的扇型搅拌叶片；并测定被测物质被溶解 所用的时间。在[l]中所述的无定形化合物，处于附图2中所示的原子排列 状态，附图2为通过X-射线衍射法使用CuKa光谱测定的X-射线衍 射谱图。在[1]或[2]中所述的无定形化合物，其中在式(l)中，R1和R2 各自为叔戊基；W为氢原子；且X为乙叉基(ethylidene)。在[1]或[2]中所述的无定形化合物，其中在式(l)中，W为叔丁 基；R为曱基；W为氢原子；且X为亚曱基。用于生产[l]-[4]中任一所述的无定形化合物的方法，包括熔融晶体物质的第一步骤和冷却并固化在第一步骤中获得的熔融物质的第二步骤，所述晶体物质所具有70。C-220。C的熔点且由下式(1)所 定义<formula>formula see original document page 6</formula>(1)其中W和W独立地表示氬原子、具有1-8个碳原子的烷基或具有5-8 个碳原子的环烷基；R 表示氢原子或具有1-8个碳原子的烷基；X表 示单键、硫原子、氧原子、具有1-8个碳原子的烷叉基或具有5-8个 碳原子的环烷叉基，所述熔融通过在等于或高于熔点的温度下加热进 行。聚合物稳定剂，含有在[l]-[4]任一中所述的无定形化合物。在[6]中所述的聚合物稳定剂，具有颗粒形状。用于生产聚合物组合物的方法，包括在烃溶剂中溶解[6]或[7]中所述的聚合物稳定剂的第 一步骤和将在第 一步骤中得到的溶解材料与聚合物共混的第二步骤。 [8]中所述的方法，其中所述聚合物为热塑性聚合物。本专利技术的无定形化合物具有极好的快速溶于烃溶剂的能力且本专利技术的聚合物稳定剂不会引起粉末的散开并因此作为聚合物稳定剂是极好的。附图说明图l是表示使用DSC对本专利技术的无定形化合物进行差示扫描量热 测定的吸热峰的图。由于峰为相转变中的宽峰，该图表明无定形化合 物处于无定形原子排列状态。图2是表示通过X-射线衍射测量法使用CuKa光谱对本专利技术的无 定形化合物测定的X-射线衍射谱图。由于该谱图含有宽峰，该图表明无定形化合物处于无定形原子排列状态。图3是表示使用DSC对常规的晶体化合物进行差示扫描量热测定 的吸热峰的图。由于峰为在单点，即在熔点的锐峰，该图表明该化合 物处于晶体原子排列状态。图4是表示通过X-射线衍射测量法使用CuKa光谱对常规的晶体 化合物测定的X-射线衍射谱图。由于该谱图含有各自的晶格面的锐衍 射峰，该图表明该化合物处于晶体原子排列状态。具体实施例方式本专利技术的无定形化合物为由下式(1)所定义的无定形化合物其中W和R独立地表示氨原子、具有1-8个碳原子的烷基或具有5-8 个碳原子的环烷基；R 表示氢原子或具有1-8个碳原子的烷基；X表 示单键、硫原子、氧原子、具有1-8个碳原子的烷叉基或具有5-8个 碳原子的环烷叉基在15-25t:由差示扫描量热法(DSC)测定具有吸热 峰且在25。C在如下测定体系中在环己烷中的溶解速率为5 mg/sec或 更高在对溶解速率的测试体系中，该测定是通过在25。C往含有50g的环己烷的容器(容量100 ml， 外径55 mm,高度70 mm )加入3 g的被测物质进行的；以100 rpm 的转速旋转具有38 mm直径的扇型搅拌叶片；并测定被测物质被溶解 所用的时间。在式(l)中，W和W独立地表示氢原子、具有l-8个碳原子的 烷基或具有5-8个碳原子的环烷基。在这里，烷基的例子包括甲基、 乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、 叔戊基、2-乙基己基等等。此外，环烷基的例子包括环戊基、环己基、 环辛基、3-曱基环戊基、4-曱基环戊基、3-曱基环己基等等。特别地，例如，曱基、叔丁基、叔戊基被优选作为示例。W表示氢原子或具有1-8个碳原子的烷基。对于W烷基的例子包 括对W所例示的烷基。特别地，氢原子或甲基被优选作为示例。X表示单键、硫原子、氧原子、具有1-8个碳原子的烷叉基或具 有5-8个碳原子的环烷叉基。在这里，烷叉基的例子包括亚曱基、乙叉基、丙叉基(propylidene )、 丁叉基(butylidene)等等。此外，环烷叉基的例子包括环戊叉基、环 己叉基等等。特别地，亚曱基、乙叉基或丁叉基被优选作为示例。本无定形化合物的具体例子包括2-[l-(2-羟基-3,5-二-叔戊基苯基)乙基]-4,6-二-叔戊基苯基丙烯酸酯，2,4-二-叔丁基-6-[1-(3,5-二-叔丁基-2-羟苯基)乙基]苯基丙烯酸酯，2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-曱基节基)-4-曱基苯基丙烯酸酯，2-叔丁基-6-[l-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)乙基]-4-曱基苯基丙、 2-叔丁基-6-[l-(3-叔丁基-2-羟基-5-曱基苯基)丙基]-4-甲基苯基丙烯酸酯，2-叔丁基-6-[l-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)乙基]-4-丙基苯基丙烯酸酯，和2-叔丁基-6-[l-(3-叔丁基-2-羟基-5-异丙基苯基)乙基]-4-异丙基苯基丙烯酸酯，等等。本无定形化合物的具体且优选的示例包括2-[l-(2-羟基-3,5-二-叔戊基苯基)乙基]-4,本文档来自技高网...

【技术保护点】
无定形化合物，由下式（１）所定义：　　　　＊＊＊　　（１）　　　　其中Ｒ↑［１］和Ｒ↑［２］独立地表示氢原子、具有１－８个碳原子的烷基或具有５－８个碳原子的环烷基；Ｒ↑［３］表示氢原子或具有１－８个碳原子的烷基；Ｘ表示单键、硫原子、氧原子、具有１－８个碳原子的烷叉基或具有５－８个碳原子的环烷叉基：在１５－２５℃由差示扫描量热法（ＤＳＣ）测定具有吸热峰且在２５℃在如下测试体系中在环己烷中的溶解速率为５ｍｇ／ｓｅｃ或更高：　　　　在用于溶解速率的测试体系中，　　　　测量是通过在２５℃往含有５０ｇ环己烷的容器加入３ｇ被测物质进行的，所述容器容量：１００ｍｌ，外径：５５ｍｍ，高度：７０ｍｍ；以１００ｒｐｍ的转速旋转具有３８ｍｍ直径的扇型搅拌叶片；并测量被测物质被溶解所用的时间。

【技术特征摘要】
JP 2008-8-29 2008-221626;JP 2009-4-6 2009-091870;J1.无定形化合物，由下式(1)所定义其中R1和R2独立地表示氢原子、具有1-8个碳原子的烷基或具有5-8个碳原子的环烷基；R3表示氢原子或具有1-8个碳原子的烷基；X表示单键、硫原子、氧原子、具有1-8个碳原子的烷叉基或具有5-8个碳原子的环烷叉基在15-25℃由差示扫描量热法(DSC)测定具有吸热峰且在25℃在如下测试体系中在环己烷中的溶解速率为5mg/sec或更高在用于溶解速率的测试体系中，测量是通过在25℃往含有50g环己烷的容器加入3g被测物质进行的，所述容器容量100ml，外径55mm，高度70mm；以100rpm的转速旋转具有38mm直径的扇型搅拌叶片；并测量被测物质被溶解所用的时间。2. 如权利要求1所述的无定形化合物，处于由通过X-射线衍射法使用CuKa光谱测定的如图2的X-射线衍射谱图所示的原子排列状态。3. 如权利要求1或2所述的无定形化合物，其中在式(1 )中，R^和R2各自为叔戊基；R 为氢原子；且...

【专利技术属性】
技术研发人员：木村健治，北村和裕，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]