【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及au纳米颗粒修饰zno/sno2异质结的纳米复合材料制备技术，还涉及该纳米复合材料在氨气气体传感检测的应用，属于半导体金属氧化物气体传感器。
技术介绍
1、近年来，随着现代社会经济的快速发展，伴随产生的各种有害气体严重影响着人们赖以生存的环境，工业、农作物栽培、牲畜饲养、建筑施工、室内装饰等过程中产生的氨气(nh3)就是其中之一。nh3是一种无色、有毒、有刺鼻气味的气体，短期接触nh3可引起上呼吸道刺激、结膜充血、喉咙痛、咳嗽等，长期暴露于nh3气体中，可导致支气管哮喘、结膜炎、咽炎、肺部疾病，严重者甚至可导致癌症，直接威胁人们的生命安全。此外，nh3作为人体的代谢物之一，可以通过呼吸系统对其含量进行检测，从而对预防、诊断人体肺部或肾脏的疾病提供重要的依据。相较于目前使用频次较高的血液检测方法，针对代谢物之一的氨气进行监测，可减轻病人所承受的痛苦。因此，发展nh3检测技术无论是从环境保护角度或人类健康角度都具有重要的现实意义。
2、电阻型气体传感器凭借自身灵敏度高、低廉的制造成本、简单的制备工艺、具有优良的稳定性可靠性等重要优势获得人们的青睐，在众多领域得到广泛应用。金属氧化物材料因其优异的物理化学特性、易制备加工、可灵活调整性能等优点而被广泛应用于诸多领域，而以其作为敏感材料的氨气传感器也成为了当前市场的主流选择。目前应用于检测氨气的传感器有较多报道，如专利技术专利“一种基于in2o3/pd纳米粒子组装结构的氨气气敏材料、其制备方法及柔性传感器件”(cn115896696a)利用物理气相沉积法制备了p
3、氧化锡作为一种n型宽带隙氧化物半导体，具有较强的稳定性，已成为最常用的气体传感材料之一。然而，纯的氧化锡材料存在不敏感反应、选择性差、不稳定性等缺陷，故需要对纯的材料进行改性研究。根据目前的研究工作主要有两种改性方案，一是采用贵金属元素对sno2材料进行修饰，主要改进表现在提高sno2基氨气传感器的灵敏度、降低传感器的工作温度和检测下限。二是采用不同金属氧化物材料与sno2进行复合。故本专利技术开发了一种au纳米颗粒修饰的zno/sno2纳米复合材料，来实现其对氨气nh3的高灵敏度、快速响应和选择性。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种au纳米颗粒修饰zno/sno2异质结的纳米复合材料及制备方法，由该材料制备的传感器对氨气有着良好的气敏性能，在灵敏度、稳定性和选择性等各个方面都有很大的提高。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术技术方案如下：
3、本专利技术的au纳米颗粒修饰zno/sno2异质结的纳米复合材料的制备方法，主要包括以下步骤：
4、1)：制备au纳米颗粒分散溶液：将氯金酸、碘化钠和聚乙烯吡咯烷酮溶于n,n-二甲基甲酰胺溶液中，在室温下搅拌均匀至澄清溶液；然后将溶液密封在聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中进行水热反应；冷却至室温后，用无水乙醇离心洗涤数次，最后收集沉淀生成物溶于乙醇中；得到au纳米颗粒溶液；
5、2)：制备zno的前驱体zif-8(2-甲基咪唑锌mof有机框架)：将2-甲基咪唑和六水合硝酸锌分别分散到甲醇溶液中，室温下搅拌至得到澄清溶液。然后将2-甲基咪唑和六水合硝酸锌的两个溶液迅速混合，再继续搅拌，将混合后的溶液放置在室温下陈化；将陈化后的产物离心分离，并用甲醇洗涤数次，最后将洗好的固体产物放置在烘箱中进行干燥，干燥后即得到了白色固体zif-8；
6、3)：制备zno/sno2异质结材料：取二氧化锡sno2和步骤2)中所得到的zif-8材料，放入研钵中充分研磨；然后将混合后的样品溶于无水乙醇中，搅拌至得到澄清溶液，放入烘箱中干燥后收集样品；最后将样品放入管式炉中进行煅烧，即得到了zno/sno2异质结材料。
7、4)：制备au-zno/sno2纳米复合材料：将步骤3)制备所得的zno/sno2异质结原材料溶解于乙醇中，并滴加步骤1)所制备的au纳米颗粒溶液；然后将两者超声混合，混合均匀后放入烘箱中进行干燥，收集样品；最后将收集的样品放入管式炉中进行煅烧，即得到了au-zno/sno2纳米复合材料。
8、作为优选方式，步骤1)中，所述氯金酸的物质的量为0.1-0.2mmol。
9、作为优选方式，步骤1)中，所述碘化钠、聚乙烯吡咯烷酮pvp和n,n-二甲基甲酰胺溶液的质量比为1:1:94-97。
10、作为优选方式，步骤1)中，所述水热反应为：160-200℃保持10-16h。
11、作为优选方式，步骤2)中，所述2-甲基咪唑和六水合硝酸锌的摩尔比为3-4：1。
12、作为优选方式，步骤2)中，所述溶液的陈化时间为16-30h。
13、作为优选方式，步骤3)中，二氧化锡和zif-8原材料的质量比为50-200：1。
14、作为优选方式，步骤3)中，所述煅烧条件为：煅烧温度为400℃，煅烧时间为1-2h，升温速率为5-10℃/min。
15、作为优选方式，步骤4)中，所述au纳米颗粒在zno/sno2异质结材料的质量占比为0.1-1wt％。
16、作为优选方式，步骤4)中，所述超声处理时间为10-20min；所述煅烧条件为：煅烧温度为450℃，煅烧时间为3-6h，升温速率为5-10min。
17、作为优选方式，步骤1)-4)中，所述的搅拌处理时间为5-60min；所述的干燥处理为：干燥条件为空气，干燥温度为60-80℃，干燥时间为8-16h。
18、本专利技术的au纳米颗粒修饰zno/sno2异质结的纳米复合材料在nh3气体传感检测中的应用，将au纳米颗粒修饰zno/sno2异质结的纳米复合材料涂覆在al2o3陶瓷管上制成气敏传感元件，然后将元器件放置到气敏测试系统中，评估其对氨气的传感性能。
19、气敏传感元件的制备方法具体为：首先将陶瓷管和加热电阻丝焊制到基座上；然后将au-zno/sno2纳米复合材料溶解于去离子水中，用毛刷搅拌至糊状；最后将糊状物均匀的涂覆在al2o3本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.Au纳米颗粒修饰ZnO/SnO2异质结的纳米复合材料制备方法；其特征是，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法；其特征是，步骤1)中，氯金酸的物质的量为0.1-0.2mmol；碘化钠、聚乙烯吡咯烷酮PVP和N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为1:1:94-97。
3.如权利要求1所述的制备方法；其特征是，步骤1)中，水热反应为：160-200℃保持10-16h。
4.如权利要求1所述的制备方法；其特征是，步骤2)中，2-甲基咪唑和六水合硝酸锌的摩尔比为3-4：1；溶液的陈化时间为16-30h。
5.如权利要求1所述的制备方法；其特征是，步骤3)中，二氧化锡和ZIF-8原材料的质量比为50-200：1；煅烧条件为：煅烧温度为400℃，煅烧时间为1-2h，升温速率为5-10min。
6.如权利要求1所述的制备方法；其特征是，步骤4)中，所述Au纳米颗粒在ZnO/SnO2异质结材料的质量占比为0.1-1wt％。
7.如权利要求1所述的制备方法；其特征是，步骤4)中，所述超声处理时间为10-20min；所述
8.如权利要求1所述的制备方法；其特征是，步骤1)-4)中，所述的搅拌处理时间为5-60min；所述的干燥处理为：干燥条件为空气，干燥温度为60-80℃，干燥时间为8-16h。
9.权利要求1的方法制备的Au纳米颗粒修饰ZnO/SnO2异质结的纳米复合材料在NH3气体传感检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.au纳米颗粒修饰zno/sno2异质结的纳米复合材料制备方法；其特征是，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法；其特征是，步骤1)中，氯金酸的物质的量为0.1-0.2mmol；碘化钠、聚乙烯吡咯烷酮pvp和n,n-二甲基甲酰胺溶液的质量比为1:1:94-97。
3.如权利要求1所述的制备方法；其特征是，步骤1)中，水热反应为：160-200℃保持10-16h。
4.如权利要求1所述的制备方法；其特征是，步骤2)中，2-甲基咪唑和六水合硝酸锌的摩尔比为3-4：1；溶液的陈化时间为16-30h。
5.如权利要求1所述的制备方法；其特征是，步骤3)中，二氧化锡和zif-8原材料的质量比为50-200：1；煅烧条件为：煅烧温度为40...
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