【技术实现步骤摘要】
本申请涉及废旧磷酸铁锂电池回收处理资源化，特别涉及一种从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法。
技术介绍
1、废旧磷酸铁锂电池回收主要有湿法回收和干法修复两种路线。干法修复路线对于来料的要求较高，修复后材料的电性能恢复有限，1c倍率下材料放电比容量大约为130mah/g，与商业化材料磷酸铁锂放电比容量约为145mah/g相差较大，目前修复后材料只能应用于小动力、小储能。湿法回收更具有普适性，可处理来料复杂的多数情况，但受碳酸锂价格的影响，一般只集中于回收价值比较高的锂，对于磷铁渣做废渣处理，外售水泥厂，造成了磷铁资源的损失。为了避免磷铁资源的浪费，有必要对氧化提锂后的磷铁渣进行回收处理。
2、与商业化磷酸铁的合成不同，从磷铁渣中回收合成磷酸铁过程较为复杂，磷铁渣的体系组成、磷铁含量、元素价态与商业化磷酸铁合成过程有较大差异，存在从磷铁渣的复杂体系中回收合成磷酸铁难以控制磷酸铁的比表的难点。
技术实现思路
1、基于此，本申请提供一种从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，目的是解决在废旧磷酸铁复杂的体系中控制所回收的磷酸铁的比表的难点问题，其技术方案如下：
2、一种从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，包括以下步骤：
3、利用酸液从废旧磷酸铁渣中浸出磷酸铁，得磷铁液；
4、调节所述磷铁液中的铁磷比，得调节液；
5、向所述调节液中加入氨水，发生沉淀反应，收集沉淀物；
6、利用磷酸和铵盐对所述沉淀物进行转化，得含有磷酸铁铵的中间产物；p>
7、焙烧所述含有磷酸铁铵的中间产物，得磷酸铁。
8、与传统方案相比，本申请具有以下有益效果：
9、本申请在利用酸浸+碱沉淀合成磷酸铁的过程中，发现了磷酸铁比表的关键控制步骤，并在氨水沉淀的体系下，找到了控制磷酸铁比表的关键物质——铵盐，成功控制了复杂回收体系下的磷酸铁的比表。具体而言，本申请首先利用酸浸得到磷铁液，再调节磷铁液中的铁磷比保证后续合成磷酸铁的包括比表在内的基础性质的稳定，然后在氨水体系下沉淀，在沉淀物的磷酸转化阶段，加入铵盐，生成直接影响磷酸铁比表的大小的磷酸铁铵，通过对含有磷酸铁铵的中间产物进行焙烧，可获得比表大的磷酸铁。调整磷酸转化阶段铵盐的含量，还能控制磷酸铁比表的大小。本申请能够在废旧磷酸铁复杂的体系中控制合成高、低比表的电池级别磷酸铁，可满足合成不同磷酸铁锂性质的要求，为磷酸铁锂电池回收的磷酸铁产品应用做进一步拓展，结合氧化提锂的成熟技术，还适用于对废旧电池做全元素回收。实现了废旧磷酸铁锂电池资源化再利用与环境保护相结合的目标。并且回收过程简单，生产成本低，可实现工业化应用。
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1.一种从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述铵盐中的铵离子与所述沉淀物中的铁的摩尔比满足：NH4+：Fe=（0.008~0.02）：1。
3.根据权利要求1所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述铵盐选自碳酸铵、氯化铵、磷酸铵、硝酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，利用磷酸和铵盐对所述沉淀物进行转化的温度为50℃~95℃。
5.根据权利要求1所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下特征中的至少一项：
6.根据权利要求1所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，向所述调节液中加入所述氨水之前，还包括以下步骤：向所述调节液中加入氧化剂，将所述调节液中的Fe2+氧化为Fe3+。
7.根据权利要求6所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述氧化剂包括双氧水。
8.根据权利要求1至7任一项
9.根据权利要求8所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述第一酸液的用量满足：至浆料中的pH至0.5~2。
10.根据权利要求8所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述第二酸液的用量满足：所述第二酸液中的氢离子的摩尔与所述磷铁渣中铁、铝和铜的总摩尔比满足：H+：(Fe+Al+Cu)＝(1.2~3)：1。
11.根据权利要求8所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下特征中的至少一项：
12.根据权利要求1至7、9至11中任一项所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，收集所述沉淀物之前，还包括向体系中加入络合剂以除Cu的步骤。
13.根据权利要求12所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，可选地，所述络合剂包括聚丙烯酰胺。
14.根据权利要求1至7、9至11、13中的任一项所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下特征中的至少一项：
15.根据权利要求1至7、9至11、13中任一项所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下特征中的至少一项：
16.根据权利要求1至7、9至11、13中任一项所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下特征中的至少一项：
...【技术特征摘要】
1.一种从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述铵盐中的铵离子与所述沉淀物中的铁的摩尔比满足：nh4+：fe=（0.008~0.02）：1。
3.根据权利要求1所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述铵盐选自碳酸铵、氯化铵、磷酸铵、硝酸铵、硫代硫酸铵和硫酸铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，利用磷酸和铵盐对所述沉淀物进行转化的温度为50℃~95℃。
5.根据权利要求1所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下特征中的至少一项：
6.根据权利要求1所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，向所述调节液中加入所述氨水之前，还包括以下步骤：向所述调节液中加入氧化剂，将所述调节液中的fe2+氧化为fe3+。
7.根据权利要求6所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，所述氧化剂包括双氧水。
8.根据权利要求1至7任一项所述的从废旧磷铁渣中回收磷酸铁的方法，其特征在于，利用酸液从废旧磷酸铁渣中浸出磷酸铁，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：龚琰，杜鹏，魏岩巍，潘福中，
申请(专利权)人：浙江吉利控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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