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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制备,涉及纳米氧化铁的制备,特别涉及一种氧化铁纳米棒的制备方法及制得的氧化铁纳米棒。
技术介绍
1、纳米氧化铁作为一种多功能材料,在磁性材料、颜料、催化、电化学、生物医学等领域具有很好的应用前景。众所周知,纳米材料的晶体结构、粒子形貌、以及尺寸等对其性能有重要影响。目前报道的α-fe2o3主要有纺锤形、棒状、线状、以及由其堆积而成的复合结构。
2、氧化铁纳米材料的制备一般包括两步,先由铁盐在碱性条件下制备出氧化铁前驱体,然后经高温煅烧得到。α-fe2o3的制备方法主要有沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法以及溶剂热法等,其中水热法反应条件温和、可操作性高。但是,为了得到不同形貌的纳米材料,水热法合成过程中普遍加入十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)、聚乙二醇(peg)等表面活性剂作为模板剂或结构导向剂。因此,在材料洗涤、干燥、焙烧过程中不可避免的产生含有这些有机物的废水、废气,如果处理不当会污染环境。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种氧化铁纳米棒的制备方法,本专利技术采用简单的一步水热合成法,不使用模板剂,以去离子水为溶剂,通过调整铁盐、碱性沉淀剂和无机盐的种类,制备出氧化铁的前体,随后经洗涤、干燥、焙烧后得到形貌规整的六方晶系的α-fe2o3纳米棒,本专利技术方法的制备条件简单,操作安全性高,同时绿色环保,便于工业化生产。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的:
3、一种氧化铁纳米棒的制备方法
4、1)将一定量的铁盐、无机盐加入到蒸馏水中,利用磁力搅拌得到溶液a;
5、2)将一定量的碱性沉淀剂加入到蒸馏水中,利用磁力搅拌得到溶液b;
6、3)在充分搅拌下,将溶液b滴加入溶液a中,继续搅拌30~60min,随后将混合液转移到水热合成釜中密封,置于100~160℃的烘箱中6~24小时;
7、4)反应结束后,自然冷却到室温,将反应物进行洗涤、干燥、随后在空气氛下高温焙烧,即得到α-fe2o3纳米棒材料。
8、本专利技术的进一步改进方案为:
9、所述步骤1)中铁盐为六水合三氯化铁或九水合硝酸铁或二者混合。
10、进一步的,所述步骤1)中无机盐为氯化钠或硝酸钠或二者混合。
11、进一步的,所述步骤2)中碱性沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、氨水、碳酸铵或尿素中的一种或两种以上混合。
12、进一步的,所述铁盐与碱性沉淀剂的物质的量的比为1~5。
13、进一步的,所述步骤3)中搅拌的转速为400~800 r/min,控制溶液b的滴加速度为1~5ml/min。
14、进一步的,所述步骤3)中水热合成釜的内衬为聚四氟乙烯,溶液填充比为60~80%。
15、进一步的,所述步骤4)中干燥是在台式鼓风干燥箱中完成,干燥条件为100℃干燥12h。
16、进一步的,所述步骤4)中焙烧是在马弗炉中,焙烧条件为400~600℃焙烧4~6h。
17、本专利技术的更进一步改进方案为:
18、上述方法制备得到的氧化铁纳米棒材料。
19、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:
20、本专利技术采用氯化钠或硝酸钠与铁盐混合溶于蒸馏水,然后加入碱性溶液作为沉淀剂,搅拌均匀后转入水热釜中进行水热合成。其中,一定量无机盐的加入有利于控制材料的形貌,有利于得到更加有序的氧化铁纳米棒。
21、本专利技术采用常规水热合成方法制备α-fe2o3纳米棒,不使用表面活性剂或者模板剂,以蒸馏水为溶剂通过调整铁盐、碱性沉淀剂和无机盐的种类,制备出规整的α-fe2o3纳米棒;制备方法简单、操作安全性高、成本低廉、环境友好、易于工业化生产。
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1.一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中铁盐为六水合三氯化铁或九水合硝酸铁或二者混合。
3.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中无机盐为氯化钠或硝酸钠或二者混合。
4.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中碱性沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、氨水、碳酸铵或尿素中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,所述铁盐与碱性沉淀剂的物质的量的比为1~5。
6.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中搅拌的转速为400~800 r/min,控制溶液B的滴加速度为1~5mL/min。
7.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中水热合成釜的内衬为聚四氟乙烯,溶液填充比为60~80%。
8.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳
9.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中焙烧是在马弗炉中,焙烧条件为400~600℃焙烧4~6h。
10.一种根据权利要求1-9中任意一项所述方法制备得到的氧化铁纳米棒材料。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中铁盐为六水合三氯化铁或九水合硝酸铁或二者混合。
3.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中无机盐为氯化钠或硝酸钠或二者混合。
4.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中碱性沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、氨水、碳酸铵或尿素中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳米棒的制备方法,其特征在于,所述铁盐与碱性沉淀剂的物质的量的比为1~5。
6.根据权利要求书1所述的一种氧化铁纳...
【专利技术属性】
技术研发人员:李华举,胡永珂,沈古楼,周峰,李彦兴,李进,
申请(专利权)人:淮阴工学院,
类型:发明
国别省市:
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