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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料领域,涉及双模板法制备富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料及其制备方法和在吸附锂离子中的应用。
技术介绍
1、随着新能源领域的不断发展,电动汽车逐渐成为新能源汽车的主体,其动力来源以锂离子电池较为普遍。锂离子电池(libs)因其具有高能量密度、长期稳定的循环性能、环境友好等优势逐渐成为了新能源汽车的首选。2022年中国新能源汽车产量705.8万辆,同比增长96.9%。锂电池市场出货量658gwh,同比增长101%,根据ggii预计,2021-2025年中国锂电池市场年复合增长率将达到53.3%,2025年中国锂电池出货量将达到1,805gwh。随着锂离子电池应用范围的不断扩大,出现了锂资源紧缺、锂离子电池污染等问题。锂离子电池如果不进行处理,不仅对环境造成严重的影响,而且也会造成严重的资源浪费。因此,随着锂离子电池对生态环境的影响日益凸现,以及废锂离子电池自身的巨大经济价值,锂离子电池回收成为一个新兴产业。使用高性能材料回收锂离子不但可以缓解环境压力,而且可以回收价值不菲的锂离子,缓解锂资源紧缺的压力。
2、吸附法是一种环境友好的分离方法,如何从含有锂离子的废液中分离出锂是锂离子电池处理工艺的难题。如果专利技术一种材料能够吸附有锂离子的废液中的锂,且吸附剂可重复使用,将极大节约成本,减少废水排放,产生经济和环保效益。
3、总之,合成高效的多孔材料,吸附锂离子,重复使用其吸附-脱附锂离子,资源化锂离子电池中的锂,保护环境,产生经济和社会效益。但现有技术中的锂离子吸附剂存在成本较高、不易回收等缺陷
技术实现思路
1、本专利技术使用方便的方法合成富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料,吸附动力电池回收废液中锂离子,降低锂离子回收成本,实现变废为宝、减少污染排放的目标。因此,符合环保和绿色环境要求。可以预期该材料会在今后的工业化生产中得到大规模的应用。
2、本专利技术提供的技术方案如下:
3、本专利技术将双酚af与三聚氯氰共聚,生成一种富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料。使用该多孔材料吸附动力电池回收废液中锂离子,降低锂离子回收成本,实现变废为宝、减少污染排放的目标。
4、具体的技术方案如下:
5、富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:以二氯甲烷为溶剂,聚苯乙烯为有机模板、碳酸钾为无机模板,将二氯甲烷、聚苯乙烯、碳酸钾、无水硫酸钠、三聚氯氰和双酚af,加热缩聚后,进行两次索氏提取分别除去聚苯乙烯、三聚氯氰和双酚af,真空干燥后得到富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料。
6、进一步的,三聚氯氰与双酚af的摩尔比为1.9:2.2~3。
7、二氯甲烷与三聚氯氰的摩尔比为117~351:2;
8、聚苯乙烯与三聚氯氰的质量比为50~200:74;
9、碳酸钾与三聚氯氰的摩尔比为7~29:4;
10、无水硫酸钠与三聚氯氰的摩尔比为1~9:1;
11、进一步的,加热缩聚时间为5~8小时;加热缩聚的温度为160~198℃。
12、进一步的,第一次索氏提取采用的溶剂为二氯甲烷,时间为22~28小时,提取温度为35~40℃。
13、进一步的,第二次索氏提取采用的溶剂为乙醇,时间为18-20小时,提取温度为78-80℃。
14、进一步的,真空干燥的温度为85~95℃,时间为2~3小时。
15、富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料的制备方法包括:步骤1.二氯甲烷为溶剂,聚苯乙烯为有机模板、碳酸钾为无机模板,加入无水硫酸钠、三聚氯氰和双酚af,加热缩聚后,进行两次索氏提取分别除去聚苯乙烯、三聚氯氰和双酚af,真空干燥后得到一种富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料。
16、步骤2.将多孔材料投入含有锂离子的溶液,吸附锂离子。
17、其中:步骤1中,三聚氯氰与双酚af的摩尔比为1.9:2.2~3;摩尔比小于1.9:3或大于2.2:3时,产率明显降低,而且材料物理性能降低。加热缩聚时间为5~8小时,时间小于5小时,反应产率降低,产率大于8小时,产率没有明显提高。加热温度为160~198℃,温度低于160℃时,反应时间变长;最后加入乙醇索氏提取时间为18-20小时,时间小于18小时除杂不完全,产率低,大于20小时,没有明显提高。第二次索氏提取温度为乙醇沸点78-80℃。步骤2中,吸附材料与锂离子质量比例为6~10:1,比例小于6:1时,吸附不完全;比例大于10:1时,剩余锂离子浓度没有明显降低。
18、本专利技术还提供一种富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料,由上述方法制备而成。
19、本专利技术还提供上述的富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料在吸附动力电池回收废液中锂离子中的应用。
20、进一步的,所述多孔材料与锂离子的质量比为6~10:1。
21、有益效果
22、锂离子易与有机材料中电负性较大的n、o、f原子通过静电引力吸附在多孔材料中。本专利技术提供一种高效吸附锂离子的多孔材料,原料绿色经济、性能稳定,相比于锰基离子筛,在10次再生循环后稳定性提升12%;能够高效吸附动力电池回收废液中锂离子,相比于无机吸附剂,本材料对锂离子的吸附容量提升了16%,降低锂离子回收成本,实现变废为宝、减少污染排放的目标。因此,符合环保和绿色环境要求,产生经济和社会效益。
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1.富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:以二氯甲烷为溶剂,聚苯乙烯为有机模板、碳酸钾为无机模板,将二氯甲烷、聚苯乙烯、碳酸钾、无水硫酸钠、三聚氯氰和双酚AF充分搅拌,加热缩聚后,进行两次索氏提取分别除去聚苯乙烯、三聚氯氰和双酚AF,真空干燥后得到富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料。
2.根据权利要求1所述的富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料的制备方法,其特征在于,三聚氯氰与双酚AF的摩尔比为1.9:2.2~3;二氯甲烷与三聚氯氰的摩尔比为117~351:2;聚苯乙烯与三聚氯氰的质量比为50~200:74;碳酸钾与三聚氯氰的摩尔比为7~29:4;无水硫酸钠与三聚氯氰的摩尔比为1~9:1。
3.根据权利要求1所述的富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料的制备方法,其特征在于,加热缩聚时间为5~8小时;加热缩聚的温度为160~198℃。
4.根据权利要求1所述的富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料的制备方法,其特征在于,第一次索氏提取采用的溶剂为二氯甲烷,时间为22~28小时,提取温度为35~40℃。
5.根据权利要
6.根据权利要求1所述的富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料的制备方法,其特征在于,真空干燥的温度为85~95℃,时间为2~3小时。
7.一种富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料,其特征在于,由权利要求1~6任一项所述方法制备而成。
8.权利要求7所述的富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料在吸附动力电池回收废液中锂离子中的应用。
9.根据权利要求8所示的应用,其特征在于,所述多孔材料与锂离子的质量比为6~10:1。
...【技术特征摘要】
1.富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:以二氯甲烷为溶剂,聚苯乙烯为有机模板、碳酸钾为无机模板,将二氯甲烷、聚苯乙烯、碳酸钾、无水硫酸钠、三聚氯氰和双酚af充分搅拌,加热缩聚后,进行两次索氏提取分别除去聚苯乙烯、三聚氯氰和双酚af,真空干燥后得到富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料。
2.根据权利要求1所述的富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料的制备方法,其特征在于,三聚氯氰与双酚af的摩尔比为1.9:2.2~3;二氯甲烷与三聚氯氰的摩尔比为117~351:2;聚苯乙烯与三聚氯氰的质量比为50~200:74;碳酸钾与三聚氯氰的摩尔比为7~29:4;无水硫酸钠与三聚氯氰的摩尔比为1~9:1。
3.根据权利要求1所述的富含氮、氧、氟杂原子的多孔材料的制备方法,其特征在于,加热缩聚时间为5~8小时;加热缩聚的温度为160~198℃。<...
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