【技术实现步骤摘要】
本申请实施例涉及固体氧化物燃料电池密封，特别是涉及一种固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂及其制备方法。
技术介绍
1、近来，随着石油和煤炭等化石能源的储量急剧下降，国家对于高效利用化石能源越来越重视。作为新型的能源转换技术之一，固体氧化物燃料电池(sofc)具有高效且不排放nox和sox等污染物的优点，并且所使用的化石燃料种类十分丰富，因而受到高度的关注。
2、平板式sofc电堆是由单电池、连接体、气流腔体和密封件垂直向上串联组成，其中连接体的气体流道放置有相应尺寸的泡沫镍和波纹板，用于均匀化燃料气和空气。然而，它们与连接体密封界面之间存在一定的高度差，需要通过密封材料进行填充。电堆工作时，温度可达到600℃～800℃，需要保证单电池与连接体之间进行可靠密封。仅靠陶瓷基密封材料进行界面密封，该密封材料需依靠外界施加较大的载荷压力以实现陶瓷粉体之间的堆积密封，而在实际的电堆应用中，内部气体流场压力的分布不均，存在冲破陶瓷粉体形成漏气通道的可能性，很难保证在长期运行过程中完全隔绝氧化气和燃料气，从而实现电堆的正常运行。对于玻璃陶瓷密封材料，玻璃用来与相邻组件粘结，氧化铝陶瓷粉是由于氧化铝是热力学上稳定的结构，起机械支撑作用，并可以堵塞玻璃流动产生的漏气通道，实现了玻璃和陶瓷性能的复合增强。玻璃陶瓷密封材料具有封接简单，价格低廉、软化温度与热膨胀系数可调控等优点。
3、综上所述，亟待提供一种应用于固体氧化物燃料电池堆的弹性密封剂，在保证有效密封的同时兼具界面高度差的补偿与调节，以解决现有的电堆组装技术困难的缺陷。
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请实施例提供一种固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂及其制备方法，该弹性密封剂能够解决平板式电堆组装过程中密封界面与电连接界面两者之间存在的高度匹配难题，同时实现高温密封界面的可靠封接，以及保证单电池与金属连接体之间良好的电连接。
2、本申请实施例第一方面提供一种固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，包括按重量份数计的下列原料：氧化铝粉体20～60份、玻璃粉体160～240份、有机载体80～100份；
3、其中，所述有机载体按重量份数计包括：溶剂70～80份、纤维素类增稠剂1～4份、分散剂1～2份、热塑性聚合物6～10份、塑化剂2～4份。
4、在可以包括上述实施例的一些实施例中，所述氧化铝粉体采用ct3000型氧化铝粉体，颗粒平均粒径为0.5～1μm，其热膨胀系数为7.8×10-6k-1；所述玻璃粉体采用cao-al2o3-b2o3-sio2体系，平均粒径为10μm，其热膨胀系数为10×10-6k-1～13×10-6k-1。
5、在可以包括上述实施例的一些实施例中，所述玻璃粉体采用h3玻璃粉体，所述h3玻璃粉体包括按重量份数计的下列原料：b2o330～40份、cao 20份、sio220～30份、al2o310份、zno 5份、kno35份。
6、在可以包括上述实施例的一些实施例中，所述h3玻璃粉体的制备过程为：将b2o330～40份、cao 20份、sio220～30份、al2o310份、zno 5份和kno35份混合均匀后进行第一次球磨处理，放入随炉升温的坩埚中，加热至1450℃，保温2小时，澄清后得到液态玻璃进行水淬成型，得到玻璃碎渣进行第二次球磨处理，得到h3玻璃粉体。
7、在可以包括上述实施例的一些实施例中，所述球磨处理均采用无水乙醇作为球磨介质，所述球磨处理均采用球磨珠完成，所述球磨珠的材质均为zro2。
8、在可以包括上述实施例的一些实施例中，所述第一次球磨时间为12～24h，球磨机转速为250～300r/min，球磨珠料比为3:1，球磨珠直径选取φ10、φ5、φ3，按重量1:1:1配比，干燥，过筛得到100目h3玻璃原料粉体；所述第二次球磨时间为6～12h，球磨机转速为280～320r/min，球磨珠料比为3:1，球磨珠直径选取φ20、φ15、φ10，按重量1:1:1配比，干燥，过筛得到200目h3玻璃粉体，所述h3玻璃粉体的玻璃化转变温度为592℃～620℃，玻璃软化温度为642℃～670℃。
9、在可以包括上述实施例的一些实施例中，所述有机载体的制备过程为：所述有机载体的制备过程为：称取70～80份溶剂、1～2份分散剂、6～10份热塑性聚合物和2～4份塑化剂置于烧杯中；保鲜膜封住烧杯口，置于磁力搅拌器中，磁力搅拌器的转速为20～30rpm，磁力搅拌器的时间为12～18h，升温至90℃，再加入1～4份纤维素类增稠剂；得到有机载体，所述有机载体的粘度为300cp-1000cp。
10、在可以包括上述实施例的一些实施例中，所述溶剂选自松油醇、丙酮、丁酮、二甲苯、二氯甲烷、正己烷、甲苯中的一种或几种；所述纤维素类增稠剂选自甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或几种；所述分散剂选自鲱鱼鱼油、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种或几种；所述热塑性聚合物选自氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯丙烯酸聚合物、聚乙烯丁烯高聚物、聚乙烯辛烯高聚物中的一种或几种；所述塑化剂选自邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
11、需要说明的是，纤维素类增稠剂与溶剂之间相容性高，并且可以提高密封剂的黏稠性和可塑性；鱼油和脂肪酸用来分散含氧化铝的密封剂，具有一定的空间位阻效应，这种效应使各种粉体在密封剂中扛絮凝作用达到很好的分散效果；蒸发速度较慢的溶剂可以起到延长密封剂固化时间的作用；热塑性聚合物可以起到提高密封剂常温下保持其形状不变的能力；塑化剂可以起到润滑氧化铝和玻璃粉体的作用，降低流体的屈服应力，改善密封剂的流动性。
12、本申请实施例第二方面还提供一种上述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂的制备方法，包括以下步骤：
13、s1、配置20～60份氧化铝粉体、160～240份玻璃粉体、80～100份有机载体，混合均匀，得到混料；
14、s2、将所述混料送入三辊轧机进行辊压处理，得到固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，所述固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂的辊压厚度为5μm，固含量为65～80％，其粘度为30000cp-80000cp。
15、在可以包括上述实施例的一些实施例中，所述辊压处理的过程为：将混料分批次送入到三辊轧机，首先混料进入到三辊轧机倒料口，前辊筒间隙由35μm依次递减至10μm，后辊筒间隙由30μm依次递减至5μm，过轧9～20次，转数为80～140r/min。
16、现有传统密封剂的球磨分散工艺，粉体颗粒达不到最佳形态，存在少量气泡、且不易制取的问题，本申请辊压研磨可以消除气泡，达到分散均匀、易于制取的效果。
17、本申请实施例与现有技术相比，具有如下有益效果：
18、1、本申请的弹性密封剂，在剪切力的作用下，经过高速循环研磨，所制得的密封剂稳定性好，分散均匀，不易团聚，放置后无分层与结块现象，可以有效的脱泡、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，包括按重量份数计的下列原料：氧化铝粉体20～60份、玻璃粉体160～240份、有机载体80～100份；
2.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述氧化铝粉体采用CT3000型氧化铝粉体，颗粒平均粒径为0.5～1μm，其热膨胀系数为7.8×10-6K-1；所述玻璃粉体采用CaO-Al2O3-B2O3-SiO2体系，平均粒径为10μm，其热膨胀系数为10×10-6K-1～13×10-6K-1。
3.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述玻璃粉体采用H3玻璃粉体，所述H3玻璃粉体包括按重量份数计的下列原料：B2O330～40份、CaO20份、SiO220～30份、Al2O310份、ZnO 5份、KNO35份。
4.根据权利要求3所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述H3玻璃粉体的制备过程为：将B2O330～40份、CaO 20份、SiO220～30份、Al2O310份、ZnO 5份和KNO35份混合均匀后进行第一次球
5.根据权利要求4所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述球磨处理均采用无水乙醇作为球磨介质，所述球磨处理均采用球磨珠完成，所述球磨珠的材质均为ZrO2。
6.根据权利要求5所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述第一次球磨时间为12～24h，球磨机转速为250～300r/min，球磨珠料比为3:1，球磨珠直径选取Φ10、Φ5、Φ3，按重量1:1:1配比，干燥，过筛得到100目H3玻璃原料粉体；所述第二次球磨时间为6～12h，球磨机转速为280～320r/min，球磨珠料比为3:1，球磨珠直径选取Φ20、Φ15、Φ10，按重量1:1:1配比，干燥，过筛得到200目H3玻璃粉体，所述H3玻璃粉体的玻璃化转变温度为592℃～620℃，玻璃软化温度为642℃～670℃。
7.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述有机载体的制备过程为：称取70～80份溶剂、1～2份分散剂、6～10份热塑性聚合物和2～4份塑化剂置于烧杯中；保鲜膜封住烧杯口，置于磁力搅拌器中，磁力搅拌器的转速为20～30rpm，磁力搅拌器的时间为12～18h，升温至90℃，再加入1～4份纤维素类增稠剂；得到有机载体，所述有机载体的粘度为300cP-1000cP。
8.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述溶剂选自松油醇、丙酮、丁酮、二甲苯、二氯甲烷、正己烷、甲苯中的一种或几种；所述纤维素类增稠剂选自甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或几种；所述分散剂选自鲱鱼鱼油、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种或几种；所述热塑性聚合物选自氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯丙烯酸聚合物、聚乙烯丁烯高聚物、聚乙烯辛烯高聚物中的一种或几种；所述塑化剂选自邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
9.一种权利要求1-8任一项所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述辊压处理的过程为：将混料分批次送入到三辊轧机，首先混料进入到三辊轧机倒料口，前辊筒间隙由35μm依次递减至10μm，后辊筒间隙由30μm依次递减至5μm，过轧9～20次，转数为80～140r/min。
...【技术特征摘要】
1.一种固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，包括按重量份数计的下列原料：氧化铝粉体20～60份、玻璃粉体160～240份、有机载体80～100份；
2.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述氧化铝粉体采用ct3000型氧化铝粉体，颗粒平均粒径为0.5～1μm，其热膨胀系数为7.8×10-6k-1；所述玻璃粉体采用cao-al2o3-b2o3-sio2体系，平均粒径为10μm，其热膨胀系数为10×10-6k-1～13×10-6k-1。
3.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述玻璃粉体采用h3玻璃粉体，所述h3玻璃粉体包括按重量份数计的下列原料：b2o330～40份、cao20份、sio220～30份、al2o310份、zno 5份、kno35份。
4.根据权利要求3所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述h3玻璃粉体的制备过程为：将b2o330～40份、cao 20份、sio220～30份、al2o310份、zno 5份和kno35份混合均匀后进行第一次球磨处理，放入随炉升温的坩埚中，加热至1450℃，保温2小时，澄清后得到液态玻璃进行水淬成型，得到玻璃碎渣进行第二次球磨处理，得到h3玻璃粉体。
5.根据权利要求4所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述球磨处理均采用无水乙醇作为球磨介质，所述球磨处理均采用球磨珠完成，所述球磨珠的材质均为zro2。
6.根据权利要求5所述的固体氧化物燃料电池堆用弹性密封剂，其特征在于，所述第一次球磨时间为12～24h，球磨机转速为250～300r/min，球磨珠料比为3:1，球磨珠直径选取φ10、φ5、φ3，按重量1:1:1配比，干燥，过筛得到100目h3玻璃原料...
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓春，赵雪鹏，徐善平，李丽，蒲健，冯江涛，池波，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：
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