【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物纯度检测的，具体涉及一种二酐类化合物的纯度检测方法。
技术介绍
1、聚酰亚胺(polyimide，pi)是指分子链段上含有酰亚胺环的一种聚合物，由于其具有多样的结构和突出的综合性能，被更广泛地研究和应用。聚合物的性能取决于其结构，聚酰亚胺分子链中不但具有稳定的酰亚胺杂环结构，还含有稳定的芳环结构，是一种半梯形的环链高分子聚合物，因此它表现出很多特殊的性能。目前，聚酰亚胺作为一种特种工程塑料，已广泛应用于航空航天、微电子、纳米、液晶、分离膜和激光等领域。
2、聚酰亚胺优异的热力学稳定性除了与其本身分子结构相关外，也受到聚合时单体纯度的影响。利用高纯单体聚合时，可达到聚合物分子量、端基和聚合物溶液粘度可控。而单体中杂质的存在往往会降低聚合物分子量，使其各类制品的性能降低。在聚酰亚胺聚合中，二酐单体是不可或缺的，因此，开发可用于聚酰亚胺用二酐单体的检测方法是非常有必要的。
3、目前，现有技术中为了检测二酐单体中杂质的含量，现有的分析方法有气相色谱法、紫外可见分光光度法、高效液相色谱(hplc)等，但这些方法大多操作繁琐，不能满足企业高效、快速的测试要求。其中，气相色谱法检测二酐单体的纯度一般是将高沸点的二酐进行衍生化，生成低沸点的四酸酯化产物后再进行测试，此衍生化过程较为复杂、耗时较长，而且对于沸点较高难以气化的杂质无法做到准确检测。紫外可见分光光度法在检测不同样品纯度时，需要根据不同结构二酐样品分别配制不同浓度的标准品溶液并绘制相应的标准曲线，耗时且无法做到普适性。
4、如
5、cn108333269a公开了一种联苯四甲酸二酐的纯度分析方法，将联苯四甲酸二酐(bpda)进行一步酯化，并利用高效液相色谱分析法分析酯化产物。该方法前期需加热回流酯化，反应难度较高，而且很难判断衍生化是否完全，这些均会对二酐的检测结果造成偏差。
6、另外，二酐类化合物一般在碱性条件下进行水解，如氢氧化钠溶液，得到相应水解产物，再进行检测。但用碱性溶液进行水解，需要对样品再次进行中和，前期对样品的处理程序相对复杂。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种二酐类化合物的纯度检测方法。该检测方法样品处理简单，且采用酸性溶液进行水解，可有效减小误差，可适用于多种不同结构二酐的纯度检测。
2、为达到此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种二酐类化合物的纯度检测方法，包括以下步骤：
4、将二酐类化合物的溶液在催化剂的存在下进行水解；
5、将水解后的溶液进行高效液相色谱检测；
6、所述催化剂为酸性溶液，所述酸性溶液的ph为1.5～4；
7、所述高效液相色谱的条件为：流动相为乙腈和0.1～5wt％磷酸水溶液的混合溶液，所述乙腈和0.1～5wt％磷酸水溶液的体积比为(5～50)：(50～95)，等度洗脱。
8、优选地，所述乙腈和0.1～5wt％磷酸水溶液的体积比为(10～30)：(70～90)。
9、优选地，所述二酐类化合物具有式1所示的结构：
10、
11、其中，r选自下式中的任意一项：
12、
13、优选地，所述高效液相色谱包括以下条件：色谱柱为c18柱，所述色谱柱的柱长为200～300mm，内径为4～8mm，所述色谱柱中填充颗粒的粒度为3～5μm。
14、优选地，所述色谱柱的柱温为25～50℃。
15、优选地，所述高效液相色谱还包括以下条件：检测器为紫外检测器，检测波长为210～250nm，分析时间为20～40min，进样量为1～100μl，流动相流速为0.8～1.0ml/min。
16、优选地，所述二酐类化合物的溶液由二酐类化合物和有机溶剂混合后得到。
17、优选地，所述有机溶剂选自色谱纯乙腈、丙酮、四氢呋喃或二氧六环中的任意一种或多种。
18、优选地，所述催化剂选自磷酸水溶液、硫酸水溶液或盐酸水溶液。
19、优选地，所述磷酸水溶液、硫酸水溶液或盐酸水溶液的浓度各自独立地为0.1～5wt％。
20、优选地，将水解后的溶液进行高效液相色谱检测包括以下步骤：
21、将水解后的溶液采用高效液相色谱法检测，比较保留时间进行定性，确定溶液中二酐类化合物水解得到的四酸产物和杂质的出峰位置，通过峰面积归一法确定二酐类化合物的相对含量。
22、优选地，所述峰面积归一法按公式(1)进行计算，所述公式(1)为：
23、其中，a四酸为二酐水解的四酸产物的峰面积，a杂质为二酐水解的杂质的峰面积之和。
24、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
25、本专利技术提供了一种二酐类化合物的纯度检测方法，采用酸性溶液作为催化剂对二酐类化合物进行水解，建立了二酐类化合物的高效液相色谱法测定方法，通过以磷酸水溶液和乙腈的混合溶液作为流动相，调节流动相溶液比例，达到杂质和主峰的完全分离，可有效减小误差，且可用于多种结构的聚酰亚胺聚合的二酐类化合物的纯度检测，具有良好的普适性，且该方法中的样品处理简单，避免了现有技术中操作复杂的问题。
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1.一种二酐类化合物的纯度检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乙腈和0.1～5wt％磷酸水溶液的体积比为(10～30):(70～90)。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述二酐类化合物具有式1所示的结构：
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱包括以下条件：色谱柱为C18柱，所述色谱柱的柱长为200～300mm，内径为4～8mm，所述色谱柱中填充颗粒的粒度为3～5μm；
5.根据权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱还包括以下条件：检测器为紫外检测器，检测波长为210～250nm，分析时间为20～40min，进样量为1～100μL，流动相的流速为0.8～1.0mL/min。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述二酐类化合物的溶液由二酐类化合物和有机溶剂混合后得到；
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述催化剂选自磷酸水溶液、硫酸水溶液或盐酸水溶液中的任意一种或多种；p>
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，将水解后的溶液进行高效液相色谱检测包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述峰面积归一法按公式(1)进行计算，所述公式(1)为：
...【技术特征摘要】
1.一种二酐类化合物的纯度检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乙腈和0.1～5wt％磷酸水溶液的体积比为(10～30):(70～90)。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述二酐类化合物具有式1所示的结构：
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱包括以下条件：色谱柱为c18柱，所述色谱柱的柱长为200～300mm，内径为4～8mm，所述色谱柱中填充颗粒的粒度为3～5μm；
5.根据权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱还包括以下条件：检测器为...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘振超，冯立栋，王贺，孙敬茹，商雪，边新超，陈学思，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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