【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钠离子电池材料制备，具体的，涉及一种界面法制备多孔硬碳复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、钠离子电池所用负极材料主要以硬碳材料为主，其主要制备方法为破碎，固化及其高温碳化等固相方法制备而成，但是其存在一致性差，孔洞分布不均匀造成其材料的首次放电容量偏低及其材料形貌造成的棱角较多，导致其振实密度偏低，同时材料内部孔洞分布均匀，造成充放电过程中钠离子的嵌脱路径较长，从而其充电能力较差。
技术实现思路
1、本专利技术提出一种界面法制备多孔硬碳复合材料及其制备方法，解决了相关技术中硬碳材料首次放电容量和振实密度低，以及充电能力差的问题。
2、为提升硬碳材料振实密度、首次放电容量、快充性能，并降低成本，本专利技术通过界面法在杂原子掺杂硬碳前驱体表面经过反应包覆聚多巴胺后，碳化，得到无定形碳包覆硬碳复合材料；同时，提供一种界面法制备多孔硬碳复合材料的方法。
3、本专利技术的技术方案如下：
4、本专利技术提出一种界面法制备多孔硬碳复合材料，包括以下步骤：
5、s1、将糖类化合物、氧化剂和杂原子化合物添加到水中，混合均匀，得到第一混合液；
6、s2、将盐酸多巴胺和催化剂添加到水中，混合均匀后，加入第一混合液，再次混合均匀，得到第二混合液；
7、s3、将液体石蜡和2-氨基-3-羧基苯甲酸甲酯添加到氯仿中，混合均匀，得到第三混合液；
8、s4、将第三混合液加入到第二混合液中，进行反应，得到中间体；>
9、s5、将中间体加入到锌盐溶液中，浸泡，得到处理后中间体；
10、s6、将处理后中间体在活化气体气氛下改性后，碳化，得到硬碳复合材料。
11、本专利技术中，通过界面法制备多孔硬碳复合材料，界面法是将两种不同密度的液体进行混合在其界面进行反应，避免固相制备过程中机械混合对材料结构的破坏，所得材料具有结构稳定，致密度高等优点，可以提升材料的一致性及其振实密度。
12、本专利技术中，在无机溶剂中添加杂原子化合物，碳化后形成杂原子掺杂硬碳复合材料，可以进一步提高硬碳复合材料的粉体oa值、首次放电容量和倍率性能。
13、作为进一步技术方案，所述糖类化合物包括葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、果糖、半乳糖中的一种。
14、作为进一步技术方案，所述氧化剂包括过氧化氢、高锰酸钾、溴水、高氯酸中的一种。
15、作为进一步技术方案，所述杂原子化合物包括尿素、三聚氰胺中的一种。
16、作为进一步技术方案，所述催化剂为tris-hcl缓冲液，浓度为10mmol/l，ph为8.5。
17、作为进一步技术方案，所述锌盐溶液包括氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硫酸锌溶液中的一种。
18、作为进一步技术方案，所述活化气体包括水蒸气、二氧化碳、二氧化硫、二氧化氮中的一种。
19、作为进一步技术方案，所述糖类化合物、氧化剂和杂原子化合物的质量比为100：0.5~2：1~5。
20、作为进一步技术方案，以糖类化合物计，所述第一混合液的质量浓度为1%~10%。
21、作为进一步技术方案，所述盐酸多巴胺和催化剂的质量体积比为1mg：0.01~0.02ml。
22、作为进一步技术方案，所述液体石蜡与2-氨基-3-羧基苯甲酸甲酯的质量比为50:1~2。
23、作为进一步技术方案，所述s4中锌盐溶液中锌盐的质量浓度为0.1%~0.5%。
24、作为进一步技术方案，所述中间体和锌盐溶液中锌盐的质量比为100：0.5~2。
25、作为进一步技术方案，所述s4中反应的温度为50~100℃，反应的时间为6~24h。
26、作为进一步技术方案，所述s5中浸泡的时间为24~72h。
27、作为进一步技术方案，所述s6中改性的温度为500~800℃，改性的时间为1~6h。
28、作为进一步技术方案，所述s6中碳化的温度为1200~1500℃，碳化的时间为1~6h。
29、本专利技术的工作原理及有益效果为：
30、1、在本专利技术中，采用界面法，使糖类化合物、氧化剂、杂原子化合物、2-氨基-3-羧基苯甲酸甲酯和盐酸多巴胺在有机溶剂和无机溶剂的界面进行化学反应后，在杂原子掺杂硬碳前驱体表面包覆聚多巴胺，碳化，得到硬碳复合材料，该结构具有高致密度，从而振实密度较高，同时杂原子掺杂硬碳前驱体经碳化后，在硬碳表面包覆无定形碳，可以提升硬碳复合材料的扩散系数，从而提高倍率性能，其中2-氨基-3-羧基苯甲酸甲酯的添加，可以在制备硬碳复合材料的过程中，形成空间网络结构，为硬碳复合材料在充放电时提供导电通道和降低体积效应，从而提高硬碳复合材料的首次效率和循环性能。
31、2、本专利技术中，在活性气体气氛下，对处理后中间体进行改性，形成具有多孔结构的硬碳复合材料，可以进一步提高硬碳复合材料的首次放电容量和储钠功能。
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1.一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述糖类化合物包括葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、果糖、半乳糖中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述氧化剂包括过氧化氢、高锰酸钾、溴水、高氯酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述杂原子化合物包括尿素、三聚氰胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述活化气体包括水蒸气、二氧化碳、二氧化硫、二氧化氮中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述锌盐溶液包括氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硫酸锌溶液中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述糖类化合物、氧化剂和杂原子化合物的质量比为100：0.5~2：1~5。
8.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征
9.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述中间体与锌盐溶液中锌盐的质量比为100：0.5~2。
10.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述S5中碳化的温度为1200~1500℃，碳化的时间为1~6h。
...【技术特征摘要】
1.一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述糖类化合物包括葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、果糖、半乳糖中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述氧化剂包括过氧化氢、高锰酸钾、溴水、高氯酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述杂原子化合物包括尿素、三聚氰胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬碳复合材料，其特征在于，所述活化气体包括水蒸气、二氧化碳、二氧化硫、二氧化氮中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种界面法制备多孔硬...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋志涛，边辉，陈经玲，张玉灵，高永静，
申请(专利权)人：云南坤天新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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