【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属提纯，特别是一种利用连续式uhv垂直浮区区熔制备超纯金属工艺。
技术介绍
1、区域熔炼是一种深度提纯金属的方法。其实质是通过局部加热狭长锭料，形成一个狭窄的熔融区，并移动加热使此狭窄熔融区按一定方向沿锭料缓慢移动，利用杂质在固相与液相间平衡浓度的差异，在反复熔化和凝固的过程中，杂质便重新分布或偏析到固相或液相中而得以除去，从而达到提纯目的。
2、熔区一般采用电阻加热、感应加热或电子束加热。通常使用电子束加热和高频线圈加热，电子束加热方式具有熔化体积小、热梯度界限分明、热效率高和提纯效果好等优点，但由于该方法仅能在真空中进行，所以受到很大的限制。感应加热既可在真空中应用，也可在任何惰性还原气氛中进行。
3、区域熔炼广泛用于半导体材料中高熔点金属钨、钼、钽、铌的提纯，也用于高纯铝、镓、锑、铜、铁、银等金属的提纯。区域熔炼对高熔点金属的提纯效果好。
4、相比于其它提纯技术，区域熔炼有着应用范围广、无污染、产品纯度高、操作简单及成分组织均匀等优点，但也存在着一系列问题和难点。为了不影响材料的最终性能，对原材料本身有着较高要求。而且需熔炼的次数也较高，熔区移动速率较低，使工艺时间延长，不仅金属收得率低，而且耗能高，故生产成本高。
5、因此，本专利技术提供一种利用连续式uhv垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，实现了一种超纯金属的制备。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种利用连续式uhv垂直浮区区熔制
2、本专利技术的技术解决方案如下：
3、利用连续式uhv垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，包括以下步骤：
4、步骤1，将待提纯的金属棒材放入真空预处理室内，所述真空预处理室的真空度为10-5pa量级，利用高压电弧放电装置对所述金属棒材的表面进行等离子清洗，得到洁净金属棒材；
5、步骤2，将洁净金属棒材在真空条件下送入超高真空区熔工艺室内的感应线圈中，所述感应线圈的高度与所述洁净金属棒材将要形成的垂直浮区高度相适配，通过装夹机构夹持所述洁净金属棒材的端部，使所述洁净金属棒材的轴心线与所述感应线圈的轴心线重合，所述超高真空区熔工艺室的真空度为10-8pa量级；
6、步骤3，所述洁净金属棒材在所述感应线圈中通过上下夹持组件一边沿垂直方向上下移动，一边绕自身轴心线同步自旋，为所述感应线圈配置电源以通过感应加热在所述洁净金属棒材上形成垂直浮区；
7、步骤4，进行n道次垂直区熔提纯以得到更高纯度级别的提纯金属棒材，n是正整数，每一道次中垂直浮区均从所述洁净金属棒材的上端开始，垂直浮区从上端逐步向下移动至下端结束；
8、步骤5，将冷却至室温的提纯金属棒材在真空条件下送入真空预处理室内，向真空预处理室内通入保护气氛，待内外气压一致后取出提纯金属棒材；
9、步骤6，切除提纯金属棒状的上端和下端预设部分，中间剩余部分即为超纯金属产品。
10、所述步骤6中的中间剩余部分占85％～95％。
11、所述步骤4中包括7道次～10道次垂直区熔提纯，所述垂直浮区从上端向下端的移动速度为1～100μm/s。
12、所述步骤3中自旋的转速为1～25r/min，感应加热的温度范围为100～2000℃。
13、所述超高真空区熔工艺室和所述真空预处理室分别连接超高真空系统，所述超高真空系统由低温泵、分子泵和机械泵组成，所述超高真空区熔工艺室和所述真空预处理室通过插板阀连接。
14、所述超高真空区熔工艺室内超高真空环境能够利用基质与杂质的饱和蒸汽压差异去除饱和蒸汽压比基质高的杂质。
15、所述超高真空区熔工艺室分别连接有残余气体分析仪和膜厚仪，利用所述膜厚仪的探头对垂直浮区的温度进行间接监测与反馈。
16、所述待提纯的金属棒材为纯铁棒材。
17、所述纯铁棒材中的铝元素和硅元素通过在步骤4的垂直浮区中进入熔渣而被去除。
18、本专利技术的技术效果如下：本专利技术利用连续式uhv垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，利用真空预处理室和超高真空区熔工艺室相结合的双真空室结构，能够在全程真空环境下对金属棒材进行等离子表面清洗和n道次垂直区熔提纯以得到更高纯度级别的提纯金属棒材，有利于发挥杂质蒸发效应(例如纯铁棒材中的cu和mn等元素的饱和蒸气压高于fe，能够通过蒸发去除)、杂质分凝效应或偏析效应(例如杂质分凝效应的表征参数k＜1的p、s和as等元素能够被有效分离到后凝固的纯铁棒材尾部，可能k＞1的个别杂质元素能够被分离到纯铁棒材首部，k＝c固/c液，其中c固表示杂质在固相中的浓度，c液表示杂质在液相中的浓度)和杂质熔渣去除效应(例如al和si元素，它们都表现出不同的行为，不同于偏析和蒸发，但是能够通过熔渣的形成部分去除，经检测，al和si氧化物被包含在垂直浮区的熔渣表面)，从而实现连续式的金属棒材提纯作业，可应用于工业化生产。
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1.利用连续式UHV垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用连续式UHV垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述步骤6中的中间剩余部分占85％～95％。
3.根据权利要求1所述的利用连续式UHV垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述步骤4中包括7道次～10道次垂直区熔提纯，所述垂直浮区从上端向下端的移动速度为1～100μm/s。
4.根据权利要求1所述的利用连续式UHV垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述步骤3中自旋的转速为1～25r/min，感应加热的温度范围为100～2000℃。
5.根据权利要求1所述的利用连续式UHV垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述超高真空区熔工艺室和所述真空预处理室分别连接超高真空系统，所述超高真空系统由低温泵、分子泵和机械泵组成，所述超高真空区熔工艺室和所述真空预处理室通过插板阀连接。
6.根据权利要求1所述的利用连续式UHV垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述超高真空区熔工艺室内超高真空环境能够利用
7.根据权利要求1所述的利用连续式UHV垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述超高真空区熔工艺室分别连接有残余气体分析仪和膜厚仪，利用所述膜厚仪的探头对垂直浮区的温度进行间接监测与反馈。
8.根据权利要求1所述的利用连续式UHV垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述待提纯的金属棒材为纯铁棒材。
9.根据权利要求1所述的利用连续式UHV垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述纯铁棒材中的铝元素和硅元素通过在步骤4的垂直浮区中进入熔渣而被去除。
...【技术特征摘要】
1.利用连续式uhv垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用连续式uhv垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述步骤6中的中间剩余部分占85％～95％。
3.根据权利要求1所述的利用连续式uhv垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述步骤4中包括7道次～10道次垂直区熔提纯，所述垂直浮区从上端向下端的移动速度为1～100μm/s。
4.根据权利要求1所述的利用连续式uhv垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述步骤3中自旋的转速为1～25r/min，感应加热的温度范围为100～2000℃。
5.根据权利要求1所述的利用连续式uhv垂直浮区区熔制备超纯金属工艺，其特征在于，所述超高真空区熔工艺室和所述真空预处理室分别连接超高真空系统，所述超高真空系统由低温泵、...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐闰，白佳鑫，董瀚，邢振国，李建民，徐飞，陈景锋，王林军，郝建锋，李道明，闫文凯，
申请(专利权)人：河北龙凤山辰昕新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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