2-(甲硫基)-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种用于制备２－（甲硫基）－５－（三氟甲基）－１，３，４－噻二唑的方法。该方法包括下列步骤：（ａ）使二硫代肼基甲酸甲酯与摩尔过量的三氟乙酸反应；以及（ｂ）除去水和过剩的三氟乙酸。水和过剩的三氟乙酸优选通过蒸馏除去。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的领域是噻二唑类的合成。更具体地说，本专利技术涉及使用三氟乙酸和二硫代肼基甲酸甲酯(methyldithiocarbazinate)制备2-(甲硫基)-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑的改进方法。现在用于制备2-(甲硫基)-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑的方法由于将实验室的方法应用到工业规模上所导致的过高成本而受到限制。许多现有的报导都是根据实验室研究作出的，因此，几乎没有提供关于反应条件特别是反应物将影响产品的产率和纯度的资料。另外，在实验室中研究出的方法和反应不能直接地应用于工业规模的生产中，因为这类实验室方法典型包含使用昂贵的反应物和/或昂贵的技术(例如分离和纯化方法)。US3,562,284公开了一种用于制备某类2-(烷基硫基)-5-(卤代烷基)-1,3,4-噻二唑类例如2-(甲硫基)-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑的方法，该方法是使二硫代肼基甲酸甲酯与一种羧酸酐(例如三氟乙酸酐)或羧酸(例如三氟乙酸)在溶剂(例如甲苯)中反应。该反应可以在三氯化磷和吡啶的存在下并添加硫酸的条件下进行(DE-A-3,422,861)，或者使用碳酰氯类(例如三氟乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备２－（甲硫基）－５－（三氟甲基）－１，３，４－噻二唑的方法，该方法包括下列步骤： （ａ）使二硫代肼基甲酸甲酯与过量的三氟乙酸反应；以及 （ｂ）除去水和过剩的三氟乙酸。

【技术特征摘要】
US 1997-12-12 08/9891521．一种用于制备2-(甲硫基)-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑的方法，该方法包括下列步骤(a)使二硫代肼基甲酸甲酯与过量的三氟乙酸反应；以及(b)除去水和过剩的三氟乙酸。2．权利要求1的方法，其中的二硫代肼基甲酸甲酯含有最高达约50重量％的水。3．权利要求1的方法，其中，三氟乙酸对二硫代肼基甲酸甲酯的摩尔比是从约1.1∶1至约5∶1。4．权利要求1的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：VC德塞，PE纽沃利斯，H塞弗特，VA普拉萨德，
申请(专利权)人：美国拜尔公司，拜尔公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]