制备噻二唑乙酰胺类衍生物化合物的方法技术

本发明专利技术涉及制备Ｎ－（４－氟苯基）－Ｎ－（１－甲基乙基）－２－［（５－三氟甲基）－１，３，４－噻二唑－２－基）－氧基］乙酰胺的方法，该方法包括下述步骤：使２－（甲基磺酰基）－５－（三氟甲基）－１，３，４－噻二唑与Ｎ－（４－氟苯基）－Ｎ－（１－甲基乙基）－２－羟基乙酰胺和含水的碱在质子惰性的芳族溶剂存在下反应，形成水相和有机相，分离水相和有机相，从有机相中回收Ｎ－（４－氟苯基）－Ｎ－（１－甲基乙基）－２－［（５－三氟甲基）－１，３，４－噻二唑－２－基）－氧基］乙酰胺。优选的溶剂和含水碱分别是甲苯和含水的氢氧化钠。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的
是乙酰胺类除草剂的合成，更具体地说，本专利技术涉及制备N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)-2-[(5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)-氧基]乙酰胺的方法。已知一些通式为R-O-CH(R1)-CO-N(R3)(R3)的杂芳基氧基-羧酸的酰胺和杂芳基氧基-乙酰胺具有除草活性(参见USP 4,756,741和5,101,034)。USP 5,101,034公开了一类特定的杂芳基氧基乙酰胺，即具有除草活性的噻二唑乙酰胺。此类噻二唑乙酰胺是通过使噻二唑砜与羟基-N-乙酰基苯胺在丙酮中反应制备的。和本专利技术特别相关的是已经公开的制备N-甲基-2-[(5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)-氧基]-N-乙酰基苯胺的合成方案。根据该合成方案，使2-(甲基磺酰基)-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑与N-甲基-2-羟基-N-乙酰基苯胺、碳酸钾和四乙基溴化铵进行反应，丙酮被用做反应溶剂，该反应在20℃-25℃下进行20小时。过滤出不溶解的盐并用丙酮洗涤。真空除去滤液中的溶剂，将得到的残余物溶于乙醚，用稀盐酸洗涤、干燥和过滤。在除去滤液的溶剂后由油性本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备Ｎ－（４－氟苯基）－Ｎ－（１－甲基乙基）－２－［（５－（三氟甲基）－１，３，４－噻二唑－２－基）－氧基］乙酰胺的方法，该方法包括使２－（甲基磺酰基）－５－（三氟甲基）－１，３，４－噻二唑与Ｎ－（４－氟苯基）－Ｎ－（１－甲基乙基）－２－羟基乙酰胺在含水碱和质子惰性的芳族溶剂存在下反应，形成水相和有机相，分离水相和有机相，从有机相中分离出Ｎ－（４－氟苯基）－Ｎ－（１－甲基乙基）－２－［（５－（三氟甲基）－１，３，４－噻二唑－２－基）－氧基］乙酰胺。

【技术特征摘要】
US 1997-12-12 08/9895641．制备N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)-2-[(5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)-氧基]乙酰胺的方法，该方法包括使2-(甲基磺酰基)-5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑与N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)-2-羟基乙酰胺在含水碱和质子惰性的芳族溶剂存在下反应，形成水相和有机相，分离水相和有机相，从有机相中分离出N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)-2-[(5-(三氟甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)-氧基]乙酰胺。2．根据权利要求1的方法，其中的质子惰性芳族溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：VA普拉萨德，JM阿普勒加特，K杰里奇，DM瓦斯勒斯基，
申请(专利权)人：美国拜尔公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]