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一种尖晶石结构Cu0.5Co0.5Al2O4催化剂催化制备邻硝基苯甲醛的方法技术

技术编号:41316489 阅读:34 留言:0更新日期:2024-05-13 14:57
本发明专利技术公开了一种尖晶石结构Cu<subgt;0.5</subgt;Co<subgt;0.5</subgt;Al<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;催化剂催化制备邻硝基苯甲醛的方法,属于化学合成领域。所述方法以邻硝基苯甲醇作为原料,溶于有机溶剂中,尖晶石结构的Cu<subgt;0.5</subgt;Co<subgt;0.5</subgt;Al<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;作为反应体系催化剂,加入TEMPO作为助催化剂,在固定床中通入氧气下反应。反应完成后,冷却至常温脱溶后得粗产物。该反应的转化率100%,选择性为98.9%。粗产物再经正己烷重结晶提纯后得到产物邻硝基苯甲醛,产物气相纯度为99.95%。本发明专利技术Cu<subgt;0.5</subgt;Co<subgt;0.5</subgt;Al<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;尖晶石催化剂催化活性高,催化稳定性高,具有循环使用性,为邻硝基苯甲醛提供了高效、经济、绿色环保的合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工合成领域,具体涉及一种高效制备邻硝基苯甲醛的方法。


技术介绍

1、邻硝基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体。在医药、染料和农药领域都有着广泛的应用。如在医药上,常用于合成药物心痛定、尼索地平、恩卡尼、盐酸氨溴索等,由其延伸的其他下游产品溶剂黄114、靛蓝等应用于染料领域,在日常生产和生活中用途甚广。目前合成邻硝基苯甲醛采用的氧化工艺常用的有:硝酸、铜胺催化系统、co(iii).nabr体系等。上述几种催化氧化体系副产物和伴生产物体系复杂且收率不高。不符合现在绿色、安全、环保的绿色发展观。因此找到高效合适的方法合成邻硝基苯甲醛势在必行。

2、田澍等人运用铜胺试剂和肼二酸二乙酯及碳酸钾体系合成了邻硝基苯甲醛,该体系反应条件温和,收率为70%。反应式如下:

3、

4、该方法相比于本法产物收率较低,且当催化剂在循环使用时容易失去催化活性,这样就使经济成本加剧,经济价值过低,很难实现工业化。

5、目前常用的氧化方法为祝杨飞等人使用的在硝基甲烷和水的两相体系中,80℃下,邻硝基苯甲醇经20%hno3氧化,本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种尖晶石结构Cu0.5Co0.5Al2O4催化剂催化制备邻硝基苯甲醛的方法,其特征在于,

2.根据权利要求1所述尖晶石结构Cu0.5Co0.5Al2O4催化剂催化制备邻硝基苯甲醛的方法,其特征在于:Cu0.5Co0.5Al2O4尖晶石催化剂的制备方法为:

3.根据权利要求2所述尖晶石结构Cu0.5Co0.5Al2O4催化剂催化制备邻硝基苯甲醛的方法,其特征在于:

4.根据权利要求1-3任一项所述尖晶石结构Cu0.5Co0.5Al2O4催化剂催化制备邻硝基苯甲醛的方法,其特征在于:过氧化物助剂为TEMPO。

5.根据权利要求1-3任一项...

【技术特征摘要】

1.一种尖晶石结构cu0.5co0.5al2o4催化剂催化制备邻硝基苯甲醛的方法,其特征在于,

2.根据权利要求1所述尖晶石结构cu0.5co0.5al2o4催化剂催化制备邻硝基苯甲醛的方法,其特征在于:cu0.5co0.5al2o4尖晶石催化剂的制备方法为:

3.根据权利要求2所述尖晶石结构cu0.5co0.5al2o4催化剂催化制备邻硝基苯甲醛的方法,其特征在于:

4.根据权利要求1-3任一项所述尖晶石结构cu0.5co0.5al2o4催化剂催化制备邻硝基苯甲醛的方法,其特征在于:过氧化物助剂为tempo。

5.根据权利要求1-3任一项所述尖晶石结构cu0...

【专利技术属性】
技术研发人员:吕新宇张艳邱滔吕正伟
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:

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