【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纤维素纳米晶体制备，具体涉及一种水热法制备纤维素纳米晶体的方法。
技术介绍
1、纤维素纳米晶体是一种从植物纤维素中提取的棒状或针状纳米材料，其长度为几十纳米，直径为几十纳米。由于其具有高结晶度、高强度、高比表面积以及优异的可降解性、生物相容性和可再生性，被广泛应用于医药、食品、化妆品、高分子复合材料等领域。
2、纤维素纳米晶体的制备是通过从纤维素原料中去除无定形区域和非纤维素成分并保留其结晶区域来获得的，目前纤维素纳米晶体的制备主要通过酸水解、酶水解、机械法等方法实现。纤维素纳米晶体的制备方法各具优缺点，而且制得的纳米纤维素在尺寸、形状和表面性质等方面存在明显差异。其中，机械法制备纤维素纳米晶体虽然不会使用过多的化学试剂，但制备能耗高且纯度低；酶水解则存在反应成本高且使用的酶制剂容易失活的问题；而酸水解具有低成本、低能耗以及省时等优点，因此在实际生产中，酸水解是制备纳米纤维素最常用的方法。
3、酸水解通常采用60％左右的硫酸等无机酸作为酸化试剂，使纤维的无定形区域水解，而结晶区域得到保留，从而形成纤维素纳米晶体，达到降低纤维的尺寸、提高结晶度、改善木质纤维素材料力学性能的目的。然而酸水解虽然是目前最常用的纤维素纳米晶体的制备方法，但是反应后期需要大量的碱去中和酸，造成了环境污染且提高了操作的复杂性，而且由于酸化试剂的浓度高，酸水解温度需控制在50-60℃左右，否则容易发生过度水解，甚至碳化，进而导致得率下降。
技术实现思路
1、因此，本专利技术
2、为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种水热法制备纤维素纳米晶体的方法，包括：将纤维素原料进行预处理提取纤维素；将纤维素与酸液置于水热反应釜中进行酸化水解反应制取得到纤维素纳米晶体；所述酸液的质量浓度为15-20％；所述酸化水解反应的压力为0.15-0.36mpa。
4、优选地，所述酸液的质量浓度为18-20％；
5、和/或，所述酸化水解反应的压力为0.2-0.31mpa。
6、优选地，所述酸液的质量浓度为18％；
7、和/或，所述酸化水解反应的压力为0.31mpa。
8、优选地，以纤维素的质量为1g计，所述酸液的用量为30-50ml；
9、和/或，所述酸液为无机酸；
10、和/或，所述酸化水解反应的温度为110-140℃；
11、和/或，所述酸化水解反应的时长为30-90min。
12、优选地，以纤维素的质量为1g计，所述酸液的用量为33-40ml；
13、和/或，所述酸液为硫酸溶液；
14、和/或，所述酸化水解反应的温度为120-135℃；
15、和/或，所述酸化水解反应的时长为40-60min。
16、优选地，以纤维素的质量为1g计，所述酸液的用量为40ml；
17、和/或，所述酸化水解反应的温度为135℃；
18、和/或，所述酸化水解反应的时长为40min。
19、优选地，所述预处理包括：对纤维素原料进行碱处理、过滤并洗涤，再加入亚氯酸钠进行加热处理、过滤并洗涤、干燥处理得到纤维素。
20、优选地，所述纤维素原料为经过干燥、机械粉碎处理的原料；
21、和/或，以纤维素原料的质量为1g计，所述碱处理中采用10-15ml浓度为0.08-0.12mol/l的碱进行处理；
22、和/或，所述碱处理的温度为80-90℃；
23、和/或，所述碱处理的时长为120-150min；
24、和/或，所述碱处理中碱为氢氧化钠溶液。
25、优选地，以纤维素原料的质量为1g计，所述碱处理中采用10-13ml浓度为0.09-0.11mol/l的碱进行处理；
26、和/或，所述碱处理的温度为85-90℃；
27、和/或，所述碱处理的时长为120-140min。
28、优选地，以纤维素原料的质量为1g计，所述碱处理中采用12.5ml浓度为0.1mol/l的碱进行处理；
29、和/或，所述碱处理的温度为90℃；
30、和/或，所述碱处理的时长为120min。
31、优选地，所述亚氯酸钠与纤维素原料的质量比为(10-18)：100；
32、和/或，所述加热处理中还采用酸将反应体系ph调节至3.5-4.5；
33、和/或，所述加热处理的温度为90-100℃；
34、和/或，所述加热处理的时长为160-200min。
35、优选地，所述亚氯酸钠与纤维素原料的质量比为(15-18)：100；
36、和/或，所述加热处理中还采用酸将反应体系ph调节至3.7-4.3；
37、和/或，所述加热处理的温度为95-100℃；
38、和/或，所述加热处理的时长为160-180min。
39、优选地，所述亚氯酸钠与纤维素原料的质量比为15：100；
40、和/或，所述加热处理中还采用酸将反应体系ph调节至4；
41、和/或，所述加热处理的温度为100℃；
42、和/或，所述加热处理的时长为160min。
43、优选地，所述加热处理中采用的酸为冰乙酸。
44、优选地，所述纤维素原料包括叶鞘、秸秆、果壳、甘蔗渣中的至少一种；
45、和/或，所述酸化水解反应的反应气氛为惰性气氛；
46、和/或，所述酸化水解反应后还进行冰水浴处理、超声处理、透析处理和高压均质处理；
47、和/或，所述纤维素纳米晶体的得率为30％-40％。
48、优选地，所述惰性气氛为氮气；
49、和/或，所述冰水浴处理的时长为20-40min；
50、和/或，所述超声处理的时长为5-15min；
51、和/或，所述透析处理至透析液ph值为6-8；
52、和/或，所述高压均质处理的压力为200-800bar。
53、优选地，所述冰水浴处理的时长为25-35min；
54、和/或，所述超声处理的时长为7-13min；
55、和/或，所述透析处理至透析液ph值为6.5-7.5；
56、和/或，所述高压均质处理的压力为300-800bar。
57、优选地，所述冰水浴处理的时长为30min；
58、和/或，所述超声处理的时长为10min；
59、和/或，所述透析处理至透析液ph值为7；
60、和/或，所述高压均质处理的压力为600bar。
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【技术保护点】
1.一种水热法制备纤维素纳米晶体的方法，其特征在于，包括：将纤维素原料进行预处理提取纤维素；将纤维素与酸液置于水热反应釜中进行酸化水解反应制取得到纤维素纳米晶体；所述酸液的质量浓度为15-20％；所述酸化水解反应的压力为0.15-0.36MPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸液的质量浓度为18-20％；
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸液的质量浓度为18％；
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，以纤维素的质量为1g计，所述酸液的用量为30-50mL；
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，以纤维素的质量为1g计，所述酸液的用量为33-40mL；
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，以纤维素的质量为1g计，所述酸液的用量为40mL；
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述预处理包括：对纤维素原料进行碱处理、过滤并洗涤，再加入亚氯酸钠进行加热处理、过滤并洗涤、干燥处理得到纤维素。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，以纤维素原料的质量为1g计，所述碱处理中采用10-13mL浓度为0.09-0.11mol/L的碱进行处理；
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，以纤维素原料的质量为1g计，所述碱处理中采用12.5mL浓度为0.1mol/L的碱进行处理；
11.根据权利要求7-10任一项所述的方法，其特征在于，所述亚氯酸钠与纤维素原料的质量比为(10-18)：100；
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述亚氯酸钠与纤维素原料的质量比为(15-18)：100；
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述亚氯酸钠与纤维素原料的质量比为15：100；
14.根据权利要求11-13任一项所述的方法，其特征在于，所述加热处理中采用的酸为冰乙酸。
15.根据权利要求1-14任一项所述的方法，其特征在于，所述纤维素原料包括叶鞘、秸秆、果壳、甘蔗渣中的至少一种；
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气；
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述冰水浴处理的时长为25-35min；
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述冰水浴处理的时长为30min；
...【技术特征摘要】
1.一种水热法制备纤维素纳米晶体的方法，其特征在于，包括：将纤维素原料进行预处理提取纤维素；将纤维素与酸液置于水热反应釜中进行酸化水解反应制取得到纤维素纳米晶体；所述酸液的质量浓度为15-20％；所述酸化水解反应的压力为0.15-0.36mpa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸液的质量浓度为18-20％；
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸液的质量浓度为18％；
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，以纤维素的质量为1g计，所述酸液的用量为30-50ml；
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，以纤维素的质量为1g计，所述酸液的用量为33-40ml；
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，以纤维素的质量为1g计，所述酸液的用量为40ml；
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述预处理包括：对纤维素原料进行碱处理、过滤并洗涤，再加入亚氯酸钠进行加热处理、过滤并洗涤、干燥处理得到纤维素。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述纤维素原料为经过干燥、机械粉碎处理的原料；
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，以纤维素原...
【专利技术属性】
技术研发人员：郜海燕，穆宏磊，陈杭君，牛犇，吴伟杰，房祥军，刘瑞玲，
申请(专利权)人：浙江省农业科学院，
类型：发明
国别省市：
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