【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷酸提纯领域，具体为一种电子级磷酸的提纯系统及提纯方法。
技术介绍
1、电子级磷酸属于超纯磷酸，是电子行业广泛使用的一种超纯化学试剂，被称为磷化工的“皇冠上的明珠”。应用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器、半导体等微电子工业方面，用作清洗剂和蚀刻液。对其纯度和ca、fe、k、mg、na、cr 等杂质离子提出了较高的要求，其对电子元器件的成品率、电性能、可靠性等都有着重要的影响。
2、现有技术中，目前主流的磷酸纯化方法有：离子交换法、溶剂萃取法、沉淀法、膜分离法和熔融结晶法。但单一的提纯方法很难将杂质含量较高的磷酸原料提纯到电子级磷酸产品中的杂质要求，即便是电子级磷酸产品能达到电子级产品中杂质的要求，其对原料的要求也特别高或者分离过程能耗高或工艺繁锁。所以寻求先进的磷酸纯化工艺及方法对电子级磷酸产业的发展迫在眉睫。
3、因此，我们需要一种电子级磷酸的提纯系统及提纯方法，用来解决现有电子级磷酸的提纯对原料杂质要求高的问题，可以降低电子级磷酸提纯的杂质含量。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种电子级磷酸的提纯系统及提纯方法，以解决上述
技术介绍
中提出的现有电子级磷酸的提纯对原料杂质要求高及分离提纯过程复杂与能耗高的问题，可以降低电子级磷酸提纯的杂质含量。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种电子级磷酸的提纯系统，所述系统包括：
3、一级萃取系统，磷酸原料管线与一级洗涤塔滤液去一级萃取塔管线汇合成磷酸进料
4、二级萃取系统，二级萃取塔的纯水管线接通二级萃取塔的上部进料口；二级萃取塔的塔釜采出管线的进料端和出料端分别接通二级萃取塔的底部出料口和一级结晶器，二级萃取塔的塔顶采出管线和接通二级萃取塔的顶部出料口；
5、溶剂回收系统，溶剂回收塔顶采出管线接通溶剂回收塔顶部出料口，溶剂回收塔釜采出管线接通溶剂回收塔底部出料口；
6、一级结晶系统，一级洗涤塔进料管线的进料端及出料端分别接通一级结晶器上部和一级洗涤塔进料口，一级洗涤塔滤液去一级结晶器管线接通一级结晶器上部，一级洗涤塔滤液去一级萃取塔管线的进料端与出料端分别接通一级洗涤塔和一级萃取塔，一级洗涤塔产品管线接通一级洗涤塔的出料口；
7、二级结晶系统，二级洗涤塔进料管线的进料端及出料端分别接通二级结晶器上部和二级洗涤塔进料口，二级洗涤塔滤液去一级结晶器管线接通一级结晶器上部，二级洗涤塔产品管线的进料端及出料端分别接通二级洗涤塔的出料口和界区外。
8、优选的，所述二级萃取塔的纯水管的两端均固定有法兰盘，法兰盘的表面开设有多个预留孔，两组二级萃取塔的纯水管之间夹持有夹持板，夹持板的两侧均一体成型有塞管，两组塞管分别插入两组二级萃取塔的纯水管中，夹持板的外侧转动连接有连接环，连接环的两侧均固定有多插筒，插筒插入预留孔中，连接环的表面活动插接有两组挡块，两组挡块贯穿连接环的外环板后，两组挡块分别分布在两组二级萃取塔的纯水管的法兰盘一侧，实现对两组二级萃取塔的纯水管连接时限位。
9、优选的，所述塞管远离夹持板的一端的外环面上设有坡面，夹持板的两侧均固定有密封垫片，密封垫片呈环形板状结构，密封垫片夹持在夹持板和二级萃取塔的纯水管之间。
10、优选的，所述连接环包括转盘和套环，转盘呈断面为“凸”字形的环板结构，转盘的突出环体套设且转动连接在嵌装槽中，嵌装槽呈环形槽，嵌装槽开设在夹持板的外环面，套环呈断面为“t”字形的环板结构，两组二级萃取塔的纯水管的法兰盘分别处于套环的两侧围护范围内。
11、优选的，所述插筒的长度大于预留孔的进深，插筒的外环面套设固定有橡胶圈，橡胶圈夹持在插筒和预留孔之间产生弹性形变。
12、优选的，所述连接环的挡环外环面开设有边槽，边槽呈环形槽，边槽的内环面套设固定有分隔环，边槽的表面开设有两组穿孔，两组穿孔关于分隔环对称分布，每组穿孔设有多个，挡块和穿孔一一对应，挡块活动插接在穿孔中，且挡块的长度大于穿孔的进深。
13、优选的，所述挡块的表面开设有通孔，通孔的内部插接有挡条，挡条固定在穿孔的两个平行分布的侧壁之间，挡条的表面固定有橡胶夹块，橡胶夹块的另一端固定在通孔的表面，且橡胶夹块的表面开设有圆口。
14、优选的，所述挡块伸向边槽的一端设有斜面，斜面朝向分隔环，边槽的内部套设有推环，推环将挡块挤入穿孔后，橡胶夹块夹持在通孔和挡条之间产生弹性形变。
15、优选的，所述推环靠近分隔环的一端内环面开设有缺槽，缺槽呈环形槽，缺槽的表面固定有橡胶撑环，橡胶撑环的一端固定在分隔环的表面，推环的外环面开设有抠取槽，抠取槽呈环形槽。
16、一种电子级磷酸的提纯系统的提纯方法，所述方法包括如下步骤：
17、s1、系统初步考虑采用两级连续运行的转盘萃取塔，第一级萃取塔用mibk作溶剂高效提取磷酸，同时将大部分杂质离子留在萃余液中；富杂质酸富集了大部分的杂质从塔釜采出，富含磷酸的萃取相则通过塔顶管口溢流到接受罐内，并被输送到第二级萃取塔；
18、s2、第二级萃取塔用少量的脱离子纯水作溶剂将磷酸从mibk中反萃出来，水的密度较高，从塔的顶部进入分布器内；富含磷酸的mibk密度较低，从塔的底部进入分布器内；受重力和浮力作用，物料从塔顶向塔釜流动，富含磷酸的mibk从塔釜流向塔顶；脱除磷酸的mibk则通过塔顶管口溢流到下游溶剂回收系统进行回收利用；
19、s3、来自二级萃取塔的脱除磷酸的mibk溶剂部分送至溶剂回收塔内分离，塔顶得到除去杂质后的mibk回到一级萃取塔循环套用，塔釜的少量溶剂殡残液排出界区外；
20、s4、来自萃取工序的磷酸与来自二级洗涤塔和一级洗涤塔的滤液一起在一级结晶器中混合；晶浆在该结晶器夹套冷却介质的作用下降温结晶，得到30%左右固含量的晶浆，晶浆再送至一级洗涤塔中进行固液分离，在一级洗涤塔高效的分离提纯作用下，得到含量为91.6wt%的电子级磷酸，金属离子杂质也得到初步有效去除。部分滤液返回至一级结晶器中，剩余的滤液返回至萃取工序。
21、s5、一级洗涤塔得到的91.6wt%电子级磷酸送至二级结晶器中，并向二级结晶器加入纯水配制得到88.5%的磷酸，在该级结晶器夹套冷却介质的作用下降温结晶，得到30%左右固含量的晶浆，晶浆再送至二级洗涤塔中进行固液分离，在二级洗涤塔高效的分离提纯作用下，最终得到含量为91.6wt%的电子级磷酸产品，金属离子杂质得到彻底去除，滤液返回至一级结晶器中。
22、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
23、本专利技术提出的电子级磷酸的提纯系统及提纯方法，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述系统包括：
2.根据权利要求1所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述二级萃取塔的纯水管（06）的两端均固定有法兰盘（20），法兰盘（20）的表面开设有多个预留孔（21），两组二级萃取塔的纯水管（06）之间夹持有夹持板（23），夹持板（23）的两侧均一体成型有塞管（22），两组塞管（22）分别插入两组二级萃取塔的纯水管（06）中，夹持板（23）的外侧转动连接有连接环（27），连接环（27）的两侧均固定有多插筒（28），插筒（28）插入预留孔（21）中，连接环（27）的表面活动插接有两组挡块（33），两组挡块（33）贯穿连接环（27）的外环板后，两组挡块（33）分别分布在两组二级萃取塔的纯水管（06）的法兰盘（20）一侧，实现对两组二级萃取塔的纯水管（06）连接时限位。
3.根据权利要求2所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述塞管远离夹持板（23）的一端的外环面上设有坡面，夹持板（23）的两侧均固定有密封垫片（24），密封垫片（24）呈环形板状结构，密封垫片（24）夹持在夹持板（23）和二级萃取
4.根据权利要求2所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述连接环（27）包括转盘和套环，转盘呈断面为“凸”字形的环板结（29）构，转盘的突出环体套设且转动连接在嵌装槽（25）中，嵌装槽（25）呈环形槽，嵌装槽（25）开设在夹持板（23）的外环面，套环呈断面为“T”字形的环板结构，两组二级萃取塔的纯水管（06）的法兰盘（20）分别处于套环的两侧围护范围内。
5.根据权利要求2所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述插筒（28）的长度大于预留孔（21）的进深，插筒（28）的外环面套设固定有橡胶圈（29），橡胶圈（29）夹持在插筒（28）和预留孔（21）之间产生弹性形变。
6.根据权利要求4所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述连接环（27）的挡环外环面开设有边槽（30），边槽（30）呈环形槽，边槽（30）的内环面套设固定有分隔环（31），边槽（30）的表面开设有两组穿孔（32），两组穿孔（32）关于分隔环（31）对称分布，每组穿孔（32）设有多个，挡块（33）和穿孔（32）一一对应，挡块（33）活动插接在穿孔（32）中，且挡块（33）的长度大于穿孔（32）的进深。
7.根据权利要求6所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述挡块（33）的表面开设有通孔（34），通孔（34）的内部插接有挡条（35），挡条（35）固定在穿孔（32）的两个平行分布的侧壁之间，挡条（35）的表面固定有橡胶夹块（36），橡胶夹块（36）的另一端固定在通孔（34）的表面，且橡胶夹块（36）的表面开设有圆口。
8.根据权利要求6所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述挡块（33）伸向边槽（30）的一端设有斜面（37），斜面（37）朝向分隔环（31），边槽（30）的内部套设有推环（38），推环（38）将挡块（33）挤入穿孔（32）后，橡胶夹块（36）夹持在通孔（34）和挡条（35）之间产生弹性形变。
9.根据权利要求8所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述推环（38）靠近分隔环（31）的一端内环面开设有缺槽（39），缺槽（39）呈环形槽，缺槽（39）的表面固定有橡胶撑环（40），橡胶撑环（40）的一端固定在分隔环（31）的表面，推环（38）的外环面开设有抠取槽（41），抠取槽（41）呈环形槽。
10.一种根据权利要求1所述的电子级磷酸的提纯系统的提纯方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述系统包括：
2.根据权利要求1所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述二级萃取塔的纯水管（06）的两端均固定有法兰盘（20），法兰盘（20）的表面开设有多个预留孔（21），两组二级萃取塔的纯水管（06）之间夹持有夹持板（23），夹持板（23）的两侧均一体成型有塞管（22），两组塞管（22）分别插入两组二级萃取塔的纯水管（06）中，夹持板（23）的外侧转动连接有连接环（27），连接环（27）的两侧均固定有多插筒（28），插筒（28）插入预留孔（21）中，连接环（27）的表面活动插接有两组挡块（33），两组挡块（33）贯穿连接环（27）的外环板后，两组挡块（33）分别分布在两组二级萃取塔的纯水管（06）的法兰盘（20）一侧，实现对两组二级萃取塔的纯水管（06）连接时限位。
3.根据权利要求2所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述塞管远离夹持板（23）的一端的外环面上设有坡面，夹持板（23）的两侧均固定有密封垫片（24），密封垫片（24）呈环形板状结构，密封垫片（24）夹持在夹持板（23）和二级萃取塔的纯水管（06）之间。
4.根据权利要求2所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述连接环（27）包括转盘和套环，转盘呈断面为“凸”字形的环板结（29）构，转盘的突出环体套设且转动连接在嵌装槽（25）中，嵌装槽（25）呈环形槽，嵌装槽（25）开设在夹持板（23）的外环面，套环呈断面为“t”字形的环板结构，两组二级萃取塔的纯水管（06）的法兰盘（20）分别处于套环的两侧围护范围内。
5.根据权利要求2所述的一种电子级磷酸的提纯系统，其特征在于：所述插筒（28）的长度大于预留孔（21）的进深，插筒（28）的外环面套设固定有橡胶圈（29），橡胶圈...
【专利技术属性】
技术研发人员：王翀，郭一鹏，税欣，敖平，
申请(专利权)人：江苏科富恺机械设备有限公司，
类型：发明
国别省市：
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