【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于含能材料质量分析检测，具体涉及一种hmx合成副产物中dadn、sex与rdx含量的分析检测方法。
技术介绍
1、奥克托今(1,3,5,7-硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷，简称hmx)，是当前武器装备中大量使用的能量水平最高、综合性能最好的单质猛炸药，具有密度高、爆速高、爆压高等优点。以其为基的混合炸药用于导弹、核武器和反坦克的战斗部装药，或作为耐热炸药用于深井射孔弹，也用作高性能固体推进剂和枪炮发射药的组分。
2、目前，hmx的工业化生产主要采用醋酐法，即以乌洛托品为原料，在硝酸铵-醋酐体系中硝解制得。一定比例的乌洛托品-醋酸溶液、硝酸铵-硝酸溶液(an-na)和醋酸酐(ac2o)连续地加入一段硝化反应器进行反应，经过一段成熟反应器使反应完成后反应液进入二段硝化反应器，补充一定量硝酸铵-硝酸溶液和醋酸酐继续进行反应，经二段成熟反应器后反应完成，之后硝化液流入热解机，使部分副产物分解，热解液冷却后过滤所得滤液即废酸，废酸中除了含有hmx外，还含有部分细颗粒的dadn(1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷)、sex(1-乙酰基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷)、rdx(1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷)等，这些物质会在废酸沉淀池中析出，在沉淀池中加入一定量的碱液中和进一步沉淀形成副产物。目前，尚无关于副产物中dadn、sex、rdx含量检测的方法。
技术实现思路
1、针对上述hmx制备过程副产物中da
2、本专利技术是通过如下技术方案实现的：
3、一种hmx合成副产物中dadn、sex与rdx含量的分析检测方法，包括如下步骤：
4、(1)按一定浓度梯度分别配制dadn、sex和rdx标准样品溶液
5、分别取不同质量的标准物质dadn、sex和rdx样品各5个置于15个50ml容量瓶中，用乙腈定容，配制出三组一定浓度梯度的标准样品溶液，经0.154μm微孔滤膜过滤后备用。
6、(2)标准样品检测
7、采用c18反相液相色谱柱，在一定体积比乙腈:水流动相中、一定流速下、柱温25℃、检测波长为180～220nm的液相条件下，用微量进样器抽取10～20μl待测标准样品溶液后注入高效液相色谱仪，对步骤(1)配制的每一个标准样品溶液进行检测；观察液相色谱图，计算各标准样品在不同浓度下的峰面积，记录出峰位置的保留时间。
8、(3)绘制样品标准曲线
9、根据不同浓度下同一标准样品液相色谱图的峰面积和样品的浓度绘制样品标准曲线。
10、(4)配制副产物溶液
11、称取适量副产物于50ml容量瓶中，用色谱乙腈定容，配制一定浓度(cmix)的副产物溶液，经0.154m微孔滤膜过滤后备用。
12、(5)副产物检测
13、色谱条件同步骤(2)，使用微量进样器抽取与步骤(2)相同体积的副产物溶液注入高效液相色谱仪，开始检测；观察液相色谱图，读取数据，记录出峰位置的保留时间。
14、(6)确认副产物组分并计算含量
15、将副产物液相色谱图的保留时间与dadn、sex与rdx标样液相色谱图的保留时间对比，确认副产物组分；将副产物液相色谱中各物质的峰面积与样品标准曲线进行对照得出各组分浓度cdadn,f、csex,f、crdx,f，通过如下式①～式③计算副产物中各组分的含量：
16、
17、
18、
19、进一步地，步骤(1)中，配制dadn标准样品溶液的浓度为0.001～0.300mg/ml，浓度梯度(浓度差)为0.001～0.050mg/ml；配制sex标准样品溶液的浓度为0.001～0.250mg/ml，浓度梯度(浓度差)为0.001～0.050mg/ml；配制rdx标准样品溶液的浓度为0.05mg～3.00mg/ml，浓度梯度(浓度差)为0.05～0.50mg/ml。
20、进一步地，配制dadn标准样品溶液的浓度优选为0.003～0.030mg/ml，浓度梯度(浓度差)优选为0.003～0.005mg/ml；配制sex标准样品溶液的浓度优选为0.003～0.014mg/ml，浓度梯度(浓度差)优选为0.002mg/ml；配制rdx标准样品溶液的浓度优选为0.10mg～1.20mg/ml，浓度梯度(浓度差)优选为0.10～0.20mg/ml。
21、进一步地，步骤(2)中，流动相中乙腈与水的体积比为55:45～60:40。
22、进一步地，步骤(2)中，流速为0.5～0.6ml/min。
23、进一步地，步骤(4)中，副产物溶液的浓度为0.5～1.0mg/ml。
24、本专利技术方法设计科学、工艺合理、操作简单，能够快速且准确地分析并检测出hmx合成副产物中dadn、sex与rdx的含量，具有检测过程简单高效、成本低、重复性好等优点。
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1.一种HMX合成副产物中DADN、SEX与RDX含量的分析检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的HMX合成副产物中DADN、SEX与RDX含量的分析检测方法，其特征在于：步骤(1)中，配制DADN标准样品溶液的浓度为0.001～0.300mg/mL，浓度梯度为0.001～0.050mg/mL；配制SEX标准样品溶液的浓度为0.001～0.250mg/mL，浓度梯度为0.001～0.050mg/mL；配制RDX标准样品溶液的浓度为0.05mg～3.00mg/mL，浓度梯度为0.05～0.50mg/mL。
3.根据权利要求2所述的HMX合成副产物中DADN、SEX与RDX含量的分析检测方法，其特征在于：配制DADN标准样品溶液的浓度为0.003～0.030mg/mL，浓度梯度为0.003～0.005mg/mL；配制SEX标准样品溶液的浓度为0.003～0.014mg/mL，浓度梯度为0.002mg/mL；配制RDX标准样品溶液的浓度为0.10mg～1.20mg/mL，浓度梯度为0.10～0.20mg/mL。
4.根据权利要
5.根据权利要求1所述的HMX合成副产物中DADN、SEX与RDX含量的分析检测方法，其特征在于：步骤(2)中，流速为0.5～0.6mL/min。
6.根据权利要求1所述的HMX合成副产物中DADN、SEX与RDX含量的分析检测方法，其特征在于：步骤(4)中，副产物溶液的浓度为0.5～1.0mg/mL。
...【技术特征摘要】
1.一种hmx合成副产物中dadn、sex与rdx含量的分析检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的hmx合成副产物中dadn、sex与rdx含量的分析检测方法，其特征在于：步骤(1)中，配制dadn标准样品溶液的浓度为0.001～0.300mg/ml，浓度梯度为0.001～0.050mg/ml；配制sex标准样品溶液的浓度为0.001～0.250mg/ml，浓度梯度为0.001～0.050mg/ml；配制rdx标准样品溶液的浓度为0.05mg～3.00mg/ml，浓度梯度为0.05～0.50mg/ml。
3.根据权利要求2所述的hmx合成副产物中dadn、sex与rdx含量的分析检测方法，其特征在于：配制dadn标准样品溶液的浓度为0.003～0.030mg/ml，浓度梯度为0....
【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽珍，侯海斌，杜建珲，翟夙怡，李思婕，王建龙，兰贯超，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：
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