【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光催化剂的制备方法和应用。
技术介绍
1、甲烷储量巨大，将其作为燃料直接燃烧或排放到环境中会造成能源浪费或环境问题。将甲烷催化转化为高附加值的氧化产物如甲醇，是催化领域的圣杯反应。目前工业上甲烷的转化常伴随着高温高压高能耗，不利于可持续发展。而半导体光催化技术可以实现温和条件下的甲烷直接转化为甲醇，是解决上述问题的可行性策略。
2、合理设计并制备高效、廉价且稳定的光催化剂用于甲烷氧化具有重要意义。在众多的光催化剂中，srtio3以其来源丰富，化学性质稳定，无毒等优点，受到广泛关注。但是srtio3较宽的带隙(～3.2ev)使其光生载流子分离效率较低；对ch4的吸附能力较弱；且缺乏活化氧化剂的表面催化活性中心而通常表现出较差的光催化甲烷氧化活性。基于此，可通过修饰助催化剂构建金属/半导体复合体系，促进电荷分离和转移过程。此外，进一步引入活化氧化剂的活性中心，以此提高其甲烷氧化活性。
3、但是目前针对钛酸锶基复合体光催化剂的设计，通常缺乏对甲烷吸附活化位点的设计。此外，对于促进钛酸锶的光生电荷分离与转移的合理设计上，往往忽略了引入催化活性位和活化氧化剂(过氧化氢、氧气)，导致光催化甲烷氧化性能依旧不理想。
技术实现思路
1、本专利技术是要解决现有技术制备钛酸锶基复合体光催化剂光生载流子分离效率较低，缺乏甲烷吸附位点和活化氧化剂的催化活性中心的问题，而提供一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法和应用。
2、一种
3、一、制备钛酸锶中空纳米管：
4、①、首先将锶源和络合剂加入到有机溶剂中，然后搅拌至完全溶解，再加入钛酸四丁酯，继续搅拌一段时间，得到澄清溶液，再加入高分子聚合物，形成均一稳定的前驱体溶胶；
5、②、将前驱体溶胶转移至静电纺丝注射器中，再在12kv～14kv下纺丝10h～12h，得到前驱体，将前驱体进行干燥，得到反应产物；
6、③、将反应产物在550℃～650℃下进行煅烧一段时间，然后加入低浓度盐酸进行酸洗，离心后去除上清液，得到沉淀物质；使用去离子水对沉淀物质洗涤至中性，再干燥，得到钛酸锶中空纳米管；
7、二、在钛酸锶中空纳米管的表面制备氧缺陷：
8、将钛酸锶中空纳米管和硼氢化钠固体粉末分层放置在真空管式炉中，升温至450℃～550℃，在真空和温度为450℃～550℃的条件下煅烧，得到氧缺陷钛酸锶；
9、三、将氧缺陷钛酸锶与氯金酸溶液分散到甲醇水溶液中，用液氮冷冻；光照还原，再使用去离子水离心清洗，烘干，得到金修饰的氧缺陷钛酸锶复合体；
10、四、将金修饰的氧缺陷钛酸锶复合体和硝酸铁水溶液分散在甲醇水溶液中，搅拌均匀，得到分散液；将分散液在液氮下冷冻，再光照还原，得到铁-金/氧缺陷钛酸锶复合体；使用去离子水对铁-金/氧缺陷钛酸锶复合体进行离心清洗，再烘干，得到铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂。
11、本专利技术的原理：
12、首先硝酸锶中的锶离子与络合剂乙酰丙酮配位，形成乙酰丙酮锶中间体，再与钛酸四丁酯反应，形成了钛酸锶前驱体，然后前驱体溶液通过静电纺丝法结合后续的煅烧处理形成钛酸锶一维中空纳米管，再由硼氢化钠真空氢还原处理得到具有表面氧缺陷的钛酸锶一维中空纳米管，最后经逐步的冷冻光还原法先后诱导金属金与铁修饰在氧缺陷碳酸锶表面，得到铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂。
13、本专利技术的优点：
14、一、本专利技术制备的铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂具有丰富的表面氧缺陷，可以吸附甲烷；
15、二、本专利技术制备的铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂与现有的钛酸锶基复合体光催化材料相比，金纳米粒子对界面的调控有利于光生电子的定向转移和分离；铁物种可以活化氧化剂(过氧化氢)提高甲烷氧化活性；
16、三、本专利技术制备的铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂适合用作光催化甲烷氧化和光催化还原二氧化碳催化剂，每克铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂光催化氧化甲烷可生成3.16毫摩～8.22毫摩甲醇。
17、一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂作为光催化剂催化氧化甲烷或作为光催化剂还原二氧化碳。
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1.一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的锶源为硝酸锶；步骤一①中所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；步骤一①中所述的络合剂为乙酰丙酮；步骤一①中所述的高分子聚合物为聚丙烯腈。
3.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的锶源的质量与有机溶剂的体积比为(1.06g～2.12g):(50mL～100mL)；步骤一①中所述的络合剂的质量与有机溶剂的体积比为(2g～4g):(50mL～100mL)；步骤一①中所述的钛酸四丁酯的质量与有机溶剂的体积比为(3.4g～6.8g):(50mL～100mL)；步骤一①中所述的高分子聚合物的质量与有机溶剂的体积比为(4g～5g):(50mL～100mL)；步骤一①中所述的搅拌的速度为300r/min～500r/min；步骤一①中继续搅拌的时间为2h～3h。
4.根
5.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的硼氢化钠与钛酸锶中空纳米管的质量比为(0.02g～0.06g):(0.06g～0.18g)；步骤二中所述的升温的速率为5℃/min～10℃/min；步骤二中所述的煅烧的时间为1h～3h。
6.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述的氯金酸溶液的浓度为4g/L；步骤三中所述的氧缺陷钛酸锶的质量与氯金酸溶液的体积比为(0.04g～0.08g):(0.05mL～0.1mL)；步骤三中所述的甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为(10mL～20mL):(10mL～20mL)；步骤三中所述的氧缺陷钛酸锶的质量与甲醇水溶液的体积比为(0.04g～0.08g):(20mL～40mL)。
7.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中用液氮冷冻的时间为5min～10min；步骤三中所述的光照还原的时间为5min～10min，光照的波长为200nm～780nm；步骤三中所述的离心清洗的速度为4000r/min～5000r/min，离心清洗的次数为3次～5次，每次离心清洗的时间为5min～10min；步骤三中所述的烘干的温度为60℃～80℃，烘干的时间为8h～12h。
8.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中所述的硝酸铁水溶液的浓度为4g/L；步骤四中所述的金修饰的氧缺陷钛酸锶复合体的质量与硝酸铁水溶液的体积比为(0.04g～0.08g):(0.05mL～0.1mL)；步骤四中所述的甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为(10mL～20mL):(10mL～20mL)；步骤四中所述的金修饰的氧缺陷钛酸锶复合体的质量与甲醇水溶液的体积比为(0.04g～0.08g):(20mL～40mL)；步骤四中所述的冷冻的时间为3min～5min；步骤四中所述的光照还原的时间为5min～10min，光照的波长为200nm～780nm。
9.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中使用去离子水对铁-金/氧缺陷钛酸锶复合体进行离心清洗2次～3次，再在60℃～80℃下烘干8h～12h。
10.如权利要求1所述的制备方法制备的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的应用，其特征在于一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂作为光催化剂催化氧化甲烷或作为光催化剂还原二氧化碳。
...【技术特征摘要】
1.一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的锶源为硝酸锶；步骤一①中所述的有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺；步骤一①中所述的络合剂为乙酰丙酮；步骤一①中所述的高分子聚合物为聚丙烯腈。
3.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的锶源的质量与有机溶剂的体积比为(1.06g～2.12g):(50ml～100ml)；步骤一①中所述的络合剂的质量与有机溶剂的体积比为(2g～4g):(50ml～100ml)；步骤一①中所述的钛酸四丁酯的质量与有机溶剂的体积比为(3.4g～6.8g):(50ml～100ml)；步骤一①中所述的高分子聚合物的质量与有机溶剂的体积比为(4g～5g):(50ml～100ml)；步骤一①中所述的搅拌的速度为300r/min～500r/min；步骤一①中继续搅拌的时间为2h～3h。
4.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的干燥的温度为60℃～80℃，干燥的时间为6h～8h；步骤一③中所述的干燥的温度为60℃～80℃，干燥的时间为8h～12h；步骤一③中所述的煅烧的时间为0.5h～1.5h；步骤一③中所述的低浓度盐酸的浓度为0.06mol/l～0.12mol/l。
5.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的硼氢化钠与钛酸锶中空纳米管的质量比为(0.02g～0.06g):(0.06g～0.18g)；步骤二中所述的升温的速率为5℃/min～10℃/min；步骤二中所述的煅烧的时间为1h～3h。
6.根据权利要求1所述的一种铁-金/氧缺陷钛酸锶一维中空纳米管复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述的氯金酸溶液的浓度为4g/l；步骤三中所述的氧...
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