【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工设备，尤其涉及一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置及提纯方法。
技术介绍
1、乙腈与正丙醇在精细化工和医药行业广泛用作溶剂，在液相色谱的分离过程中常常作为流动相使用，所以在工业生产中会频繁出现主成分为水、乙腈、正丙醇的三元体系废液。水-乙腈-正丙醇物系会形成三元最低共沸物（恒沸物），溶剂回收时要得到高纯度乙腈，用常规精馏无法完成，对于共沸精馏、萃取精馏这些特殊精馏方式，通常要引入分离介质，能耗较高，而且产品中容易夹带分离介质。
2、水、乙腈、正丙醇在常压下便形成形成共沸体系，难以通过常规精馏方式获得较高纯度乙腈。专利cn 202010927004.x报道了一种四塔模式萃取精馏隔壁塔分离乙腈-水混合物的方法，用乙二醇作为萃取剂，侧线采出乙腈产品，最后分离所得乙腈纯度为98.9-99.1％。该方法具有能耗低、经济成本低、乙腈纯度高等特点；何玉平等（邵阳学院学报(自然科学版), 2005, (02) : 109-110.）将加盐萃取精馏法应用于乙腈-正丙醇共沸体系分离可分离获得99-99.5％纯度的乙腈及99.2％纯度的正丙醇；专利cn 202011624262.7报道了一种含乙腈工业废水体系回收乙腈的工艺，含乙腈工业废水通过蒸馏分离获得含乙腈和水的蒸出液，蒸出液通过减压精馏在塔顶采出乙腈溶液，而后通过多次除水可回收获得99.97％ 纯度的乙腈且乙腈含水率降低到216 ppm，该工艺不引入萃取溶剂，避免了引入新杂质的风险，同时采用单次精馏和低温冷冻方式有效提升了节能效果；专利cn202211
3、上述方法讨论了从含乙腈体系废液中采用萃取精馏、加盐萃取、变压精馏等方式开发的回收高纯乙腈的工艺，但是萃取精馏、加盐萃取工艺设备费用和操作费用相对较高，且需要引入其他作为萃取剂，增加了回收乙腈中引入新杂质的风险，变压精馏主要是涉及二元共沸体系中乙腈的回收工艺开发，针对更为复杂的水-乙腈-正丙醇三元体系废液高效回收高纯乙腈的研究仍相对较少。
技术实现思路
1、本专利技术针对水含量>60 wt%且正丙醇含量<2 wt%的水-乙腈-正丙醇三元体系废液，提供了一种具有动态批次切换的变压精馏生产装置应用于此类体系有效脱除大量水分及少量正丙醇以回收获得高纯度乙腈，过程中无需引入其它组分，保证了产品的质量，生产能力达到较高水平的同时安全性能得到显著提升。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，包括常压精馏塔塔釜v2、加压精馏塔塔釜v4、常压精馏塔多级塔节t1、加压精馏塔多级塔节t2、常压精馏塔塔顶冷凝器h1、加压精馏塔塔顶冷凝器h2、常压精馏塔定制分馏头c1、加压精馏塔定制分馏头c2、常压精馏塔塔顶产品收集罐v3、加压精馏塔塔顶产品收集罐v5。
4、常压精馏塔塔釜v2及加压精馏塔塔釜v4均包括液体原料入口、塔节连接接口、温度/压力传感器接口、塔釜蛇管式循环冷凝接口、精馏塔塔釜采样管路、计量泵管线接口、塔釜排气口且塔釜内置冷凝蛇管。
5、常压精馏塔多级塔节t1、加压精馏塔多级塔节t2均包括多段宽径比相同的塔节组成，每段塔节之间通过紧固件固定，末端塔节顶部装有封头并配安全阀，塔节内部充装填料且在塔节两端以筛网固定填料，塔节侧面根据实际需求安装温度及压力传感器接口以测定塔节内温度及压力分布情况。
6、常压精馏塔塔顶冷凝器h1、加压精馏塔塔顶冷凝器h2均包括压力传感器接口、冷媒入口、冷媒出口、待冷却物料进口、冷却物料出口、定制分馏头接口及系统压力调节口。
7、常压精馏塔定制分馏头c1、加压精馏塔定制分馏头c2均包括塔顶冷凝器接口、回流管路接口、产品收集管路接口，分馏头内部附有带磁铁锥形活动式漏斗，通过回流比控制器吸引磁铁来回摆动形式以控制回流比。
8、常压精馏塔塔顶产品收集罐v3、加压精馏塔塔顶产品收集罐v5均包括温度/压力传感器接口、分馏头管线接口、安全阀接口、计量泵管线接口、塔底氮气吹扫管线接口及排空管线接口。
9、本专利技术的进一步方案是，常压精馏塔塔顶冷凝器h1、加压精馏塔塔顶冷凝器h2可采用列管式冷凝器、蛇形管式冷凝器、板式冷凝器等形式，冷凝器内冷、热流体流向采用逆流操作形式。
10、本专利技术的进一步方案是，常压精馏塔多级塔节t1、加压精馏塔多级塔节t2根据实际分离需求可采用1～5级等多级塔节形式，每一塔节的宽径比为5～15，塔节内部装有填料且塔节两端固定有筛网，填料可采用鲍尔环、拉西环、西塔环、矩鞍环、阶梯环、弹簧形环形式或其相互之间组合形式。
11、本专利技术的进一步方案是，常压精馏塔定制分馏头c1与加压精馏塔定制分馏头c2内部回流流体的回流比通过回流比控制器控制在0.5～5.0。
12、本专利技术的进一步方案是，加压精馏塔塔釜v4内部操作压力控制在0.4～1.0 mpa。
13、本专利技术的进一步方案是，还包括输出功率调节器d1与输出功率调节器d2，通过输出功率调节器d1与输出功率调节器d2调节常压精馏塔塔釜v2、加压精馏塔塔釜v4的加热底座加热功率以实现常压精馏塔定制分馏头c1与加压精馏塔定制分馏头c2内部流体流出为液滴状流动形式。
14、本专利技术的进一步方案是，还包括温度、压力报警连锁设备，当常压精馏塔塔釜v2、加压精馏塔塔釜v4、常压精馏塔塔顶冷凝器h1、加压精馏塔塔顶冷凝器h2、常压精馏塔塔顶产品收集罐v3、加压精馏塔塔顶产品收集罐v5内温度或压力超出设定阈值时，温度、压力报警连锁设备发出声光报警信号。
15、本专利技术的进一步方案是，还包括针对输出功率调节器d1与输出功率调节器d2、计量泵p1、计量泵p2、计量泵p3、计量泵p4、常压精馏塔塔顶冷凝器h1及加压精馏塔塔顶冷凝器h2的精馏过程参数采集及设备控制系统ac，当精馏系统温度、压力异常时，常压精馏塔塔釜v2、加压精馏塔塔釜v4的加热底座立即停止加热操作，同时自动开启常压精馏塔塔顶冷凝器h1及加压精馏塔塔顶冷凝器h2的冷凝功能并以最大输送流量运行相应计量泵以减少系统内的易燃组分残留。
16、一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯方法，使用上述的水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于，具体步骤如下：
17、1、用高纯氮气排除生产装置内部空气，并给加压精馏装置供压至设定压力；
18、2、将水-乙腈-正丙醇三元体系废液储罐v1中的三元体系废液输送至常压精馏塔塔釜v2进行常压精馏并在精馏过程中保持回流液体呈稳定液滴状流动，待系统全回流稳定后，调节至设定回流比以收集塔顶产品；
19、3、实时本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：包括常压精馏塔塔釜V2、加压精馏塔塔釜V4、常压精馏塔多级塔节T1、加压精馏塔多级塔节T2、常压精馏塔塔顶冷凝器H1、加压精馏塔塔顶冷凝器H2、常压精馏塔定制分馏头C1、加压精馏塔定制分馏头C2、常压精馏塔塔顶产品收集罐V3、加压精馏塔塔顶产品收集罐V5；
2.如权利要求1所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：所述常压精馏塔塔顶冷凝器H1、加压精馏塔塔顶冷凝器H2可采用列管式冷凝器、蛇形管式冷凝器或板式冷凝器。
3.如权利要求1所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：所述常压精馏塔多级塔节T1、加压精馏塔多级塔节T2根据实际分离需求可采用1～5级等多级塔节形式，每一塔节的宽径比为5～15，塔节内部装有填料且塔节两端固定有筛网，填料可采用鲍尔环、拉西环、西塔环、矩鞍环、阶梯环、弹簧形环形式或其相互之间组合形式。
4.如权利要求1所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：所述常压精馏塔定制分馏
5.如权利要求1所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：所述加压精馏塔塔釜V4内部操作压力控制在0.4～1.0 MPa。
6.如权利要求1所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：还包括输出功率调节器D1与输出功率调节器D2，通过输出功率调节器D1与输出功率调节器D2调节常压精馏塔塔釜V2、加压精馏塔塔釜V4的加热底座加热功率以实现常压精馏塔定制分馏头C1与加压精馏塔定制分馏头C2内部流体流出为液滴状流动形式。
7.如权利要求1所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：还包括温度、压力报警连锁设备，当常压精馏塔塔釜V2、加压精馏塔塔釜V4、常压精馏塔塔顶冷凝器H1、加压精馏塔塔顶冷凝器H2、常压精馏塔塔顶产品收集罐V3、加压精馏塔塔顶产品收集罐V5内温度或压力超出设定阈值时，温度、压力报警连锁设备发出声光报警信号。
8.如权利要求6所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：还包括针对输出功率调节器D1与输出功率调节器D2、计量泵P1、计量泵P2、计量泵P3、计量泵P4、常压精馏塔塔顶冷凝器H1及加压精馏塔塔顶冷凝器H2的精馏过程参数采集及设备控制系统AC，当精馏系统温度、压力异常时，常压精馏塔塔釜V2、加压精馏塔塔釜V4的加热底座立即停止加热操作，同时自动开启常压精馏塔塔顶冷凝器H1及加压精馏塔塔顶冷凝器H2的冷凝功能并以最大输送流量运行相应计量泵以减少系统内的易燃组分残留。
9.一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯方法，使用如权利要求1-8中任一项所述的水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于，具体步骤如下：
...【技术特征摘要】
1.一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：包括常压精馏塔塔釜v2、加压精馏塔塔釜v4、常压精馏塔多级塔节t1、加压精馏塔多级塔节t2、常压精馏塔塔顶冷凝器h1、加压精馏塔塔顶冷凝器h2、常压精馏塔定制分馏头c1、加压精馏塔定制分馏头c2、常压精馏塔塔顶产品收集罐v3、加压精馏塔塔顶产品收集罐v5；
2.如权利要求1所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：所述常压精馏塔塔顶冷凝器h1、加压精馏塔塔顶冷凝器h2可采用列管式冷凝器、蛇形管式冷凝器或板式冷凝器。
3.如权利要求1所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：所述常压精馏塔多级塔节t1、加压精馏塔多级塔节t2根据实际分离需求可采用1～5级等多级塔节形式，每一塔节的宽径比为5～15，塔节内部装有填料且塔节两端固定有筛网，填料可采用鲍尔环、拉西环、西塔环、矩鞍环、阶梯环、弹簧形环形式或其相互之间组合形式。
4.如权利要求1所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：所述常压精馏塔定制分馏头c1与加压精馏塔定制分馏头c2内部回流流体的回流比通过回流比控制器控制在0.5～5.0。
5.如权利要求1所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体系变压精馏的乙腈提纯装置，其特征在于：所述加压精馏塔塔釜v4内部操作压力控制在0.4～1.0 mpa。
6.如权利要求1所述的一种水-乙腈-正丙醇三元体...
【专利技术属性】
技术研发人员：范二乐，周峰，张加栋，严忠，孙伟，张大兵，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：
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