【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备取代苯和苯磺酸及其衍生物的改进方法，其中包括邻-氨基苯磺酸衍生物的重氮化，随后均相钯催化下偶联和非均相钯催化氢化。偶联反应后均相催化剂被还原为金属沉淀出，不用分离而作为氢化步骤的非均相钯催化剂。本专利技术还涉及N-苯磺酸基-N′-三嗪基脲的制备方法。苯磺酸衍生物可用做生产农用化学剂的中间体。从苯磺酸盐制备具有植物生产调节性能的N-苯磺酰基-N′-嘧啶基脲被取叙述在例如EP-A-120814中。各步方法是已知，其中pd(O)催化芳基-烯烃偶联后被分离，然后再催化氢化。“heck”反应包含烯烃同卤代芳烃的偶联，而“Heck”反应的“松田”改良法是经活性更好的加成物进行，加成物是例如上述的芳香重氮离子，如在Tetrahedron Vol.37,P.31-36(1981)中所述，各步方法叙述在例如EP-A-120814、M.Sonei等Hetero-cycles,Vol.26,NO.7,P.1783-1784(1987)。然而，制备取代苯磺酸及其衍生物过程中避免了钯催化剂的分离而钯既被用于均相反应步骤又被用于非均相反应步骤的方法是未知的。意外地...
【技术保护点】
一种制造式Ⅴ化合物的方法 ＊＊＊ （Ⅴ）， 式中Ｘ↓［１］是Ｓ或Ｏ；Ｘ↓［２］是Ｎ或ＣＨ； Ｙ是Ｈ、Ｃｌ、Ｆ或Ｂｒ； Ｒ↓［１］是Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ或－ＣＯＯＲ↓［３］； Ｒ↓［２］是－ＣＯＯ（Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷基）、－（ＣＯ）Ｒ↓［３］或无取代的或有卤原子取代的Ｃ↓［１］－Ｃ↓［２］烷基； Ｒ↓［３］是Ｈ或Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷基； Ｒ↓［８］是Ｈ、Ｃ↓［１］－Ｃ↓［３］烷基或Ｃ↓［１］－Ｃ↓［３］烷氧基； Ｒ↓［９］是Ｃ↓［１］－Ｃ↓［３］烷基、Ｃ↓［１］－Ｃ↓［３］卤代烷基、Ｃ↓［１］－Ｃ↓［３］烷氧基或Ｃ↓［...
【技术特征摘要】
US 1992-8-18 07/932,1351．一种制造式Ⅴ化合物的方法式中X1是S或O；X2是N或CH；Y是H、Cl、F或Br；R1是H、F、Cl、Br或-COOR3；R2是-COO(C1-C4烷基)、-(CO)R3或无取代的或有卤原子取代的C1-C2烷基；R3是H或C1-C4烷基；R8是H、C1-C3烷基或C1-C3烷氧基；R9是C1-C3烷基、C1-C3卤代烷基、C1-C3烷氧基或C1-C3卤代烷氧基；R10是H、卤素、NH2、NH(C1-C3烷基)、N(C1-C3烷基)2、C1-C3烷基、C1-C3卤代烷基、C1-C3烷氧基或C1-C3卤代烷氧基，该方法的特征在于a)第一步1摩尔当量的式Ⅱb化合物同至少1摩尔当量的式Ⅲb化合物反应，CHR1=CHR2(Ⅲb)，式(Ⅱb)中X3代表-OH、-OM或-O(M1)1/2，其中M是碱金属原子或有3-18个碳原子的叔胺基离子，M1是碱土金属原子；式(Ⅲb)中，R1,R2定义同上，反应任选在一种惰性溶剂中，在催化量的均相钯催化剂和一种碱存在下进行，碱选自碱金属、碱土金属和叔胺的羧酸盐，得到式Ⅳb化合物，其中R1,R2,Y,X3定义同上，b)第二步式Ⅳb化合物任选在一种惰性溶剂中，在催化量的氢化催化剂存在下氢化，形成式Ⅰb化合物，其中R1,R2,Y,X3定义同上，c)第三步式Ⅰb化合物同至少1摩尔的卤化剂反应形成磺酸氯，然后同NH3反应得到式Ⅰc磺酰胺，其中R1,R2,Y定义同上，d)式Ⅰc化合物同CX1Cl2反应得到式Ⅵ化合物，其中R1,R2,Y,X1定义同上，e)式Ⅵ化合物同式Ⅶ化合物反应形成式Ⅴ化合物，其中R9,R10,X2定义同上，该方法的特征是，在步骤a)的反应混合物中的均相钯催化剂被还原为不溶的金属钯，随后用作非均相的氢化催化剂。2．按照权利要求1的方法，其特征是，步骤b)反应中的非均相钯氢化催化剂是在通入氢气开始氢化时从所得的步骤a)反应混合物中的均相钯催化剂就地形成的。3．按照权利要求1的方法，其特征是，在氢化开始之前为非均相氢化催化剂加入固体钯载体材料。4．按照权利要求1的方法，其特征是，X3代表-OH或-OM基团，其中M是碱金属。5．按照权利要求1的方法，其特征是，X3代表-ON...
【专利技术属性】
技术研发人员：P保梅斯特，G塞佛特，H斯泰恩纳，
申请(专利权)人：诺瓦提斯公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]
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