本发明专利技术公开一种石英玻璃的制造方法，是使用１个以上的燃烧器，在向该燃烧器供给氧和氢生成的氢氧火焰中导入硅化合物，堆积由于火焰水解反应生成的二氧化硅，形成多孔质母材，将该多孔质母材加热及烧结，形成透明玻璃的石英玻璃的制造方法，其特征为：对燃烧器供给以常温制造或者储藏的氢；使用以气体的热容测量作为测量原理的测量装置或控制装置控制该氢的流量；把用低温贮槽储藏的液体氢汽化作为备用氢提供给燃烧器，将氢转换成备用氢，转换时，即将被转换的氢流量乘以预先设定的校正系数，调整氢的流量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及堆积火焰水解反应生成的二氧化硅(Si02)的光纤用母材等的石英玻璃的制造。本专利技术尤其涉及将使液体氢汽化后的氢作为备份使用的石英玻璃的制造方法及石英玻璃的制造装置。
技术介绍
用低温贮槽储藏液体氢，将其升温及汽化后，提供给在后段连接的设备的氢供给设备已经被实际应用。比如，有制造高纯度石英玻璃的例子，在这些中，所使用的方法包括VAD法和OVD法，但任何方法都是向燃烧器供给氬和氧，使之燃烧的氢氧火焰供给四氯化硅(SiCU)等的硅化合物，通过水解反应生成二氧化硅(Si02)，堆积制造多孔质母材，用电炉将其加热后得到透明的高纯度的石英玻璃。采用VAD法的石英玻璃的制造方法，是通过使火焰水解反应生成的Si02堆积在边转动边提升的原始材料上，形成多孔质母材。在VAD法中，堆积中，检测出多孔质母材的堆积顶端位置，根据其增长调整拉升速度，不过，按照专利文献l所述，堆积中，如果拉升速度保持固定的话，可以稳定地获得具有所希望的折射率分布的光纤用母材，所以，检测每个预先设定的时间相对于提升速度的设定值的偏差，根据被查出的偏差量，进行SiCU等的原料气体的流量校正。同时，专利文献2，为了保持拉升速度固定，控制多个外包用燃烧器中的邻接核心用燃烧器的外包用燃烧器的氬供给量。采用OVD法的石英玻璃的制造方法，是通过使原始材料转动，堆积用燃烧器沿着往返移动同时，使二氧化硅堆积在原始材料周围，形成多孔质母材。通过这样的方法制造出的多孔质母材，然后在加热炉内加热到1500°C左右，成为透明的石英玻璃。此时，往往为了减少玻璃中的残留气泡，而炉内形成氦气环境。必要时，在透明玻璃化之前在含有氯气气体环境中从100(TC加热到120(TC温度左右，进行加热脱水处理。为了用VAD法制造由折射率高的核心部和，折射率比核心部低的外包部构成的石英玻璃制造光纤用预制件的时候，在纤芯堆积用燃烧器中，作为提高石英玻璃的折射率的添加剂，多数使用锗。锗是以化合物的形式被供给，比如，使用四氯化锗(GeCU)。 GeCU在氢氧火焰中水解而生成Ge02。SiCU和GeCU在常温下是液体，是用载体气起跑并使之汽化后提供，或是加热到高于沸点的温度，使之直接汽化后提供。另外，在采用VAD法和OVD法的制造设备中，向燃烧器所供给的气体流量，是采用热动式的质量流量计(MFC)来控制。在这里使用的氢是在常温下制造的氢，或是以常温储藏的氢，作为其供给中断时候的备用品，可考虑使用低温贮槽储藏的液体氢升温及汽化后供给的液体氢。专利文献1特开平1-239033号公报专利文献2特开平3-242341号/>才艮通过使用以常温制造的氢的VAD装置，在该氬的供给被阻断而切换成提供将液体氢汽化后的氢的时候，拉升速度自动上升2%左右，使核心的直径变小。用OVD装置进行了同样的氢转换，被制造的多孔质母材的密度下降。这样，如果母材的核心的直径或密度发生变化，则不能稳定获得所希望的折射率分布的光纤用母材，存在产生次品的比例变高的问题。
技术实现思路
因此，根据本说明书中包含的技术革新的1个方面，目的在于提供能够解决上述问题的石英玻璃的制造方法及石英玻璃的制造装置。该目的由权利要求范围的独立项中记载的特征组合而达成。从属权利要求规定了本专利技术的更有利的具体例。即，根据本说明书包含的革新相关的一方面的石英玻璃的制造方法之一例，提供使用1个以上的燃烧器，在该燃烧器供给氧和氢生成的氧氬火焰焰中导入硅化合物，堆积由于火焰水解反应生成的二氧化硅，形成多孔质母材，将该多孔质母材加热并烧结，形成透明玻璃的石英玻璃的制造方法，特征为是供给燃烧器以常温制造或储藏的氢，使用以气体的热容测量作为测量原理的测量装置或控制装置控制该氢的流量，汽化用低温贮槽储藏的液体氢，作为备用氢供给燃烧器，将氢转换成备用氢，在进行转换的时候，将即将转换之前的氢流量乘以预先设定的校正系数，调整氢的流量。同时，根据本说明书包含的革新相关的一个方面的石英玻璃的制造装置的一例，提供使用1个以上的燃烧器，在该燃烧器供给氧和氢生成的氧氢火焰中导入硅化合物，堆积由火焰水解反应生成的二氧化硅，形成多孔质母材，将该多孔质母材加热及烧结，形成透明玻璃的石英玻璃的制造装置，其特征为包括对燃烧器供给以常温制造或储藏的氢的第1氬供给设备；至少具有低温贮槽及汽化器，作为以常温制造或储藏的氢的备用品，提供通过汽化器将#1低温贮槽储藏的液体氢汽化后的备用品氢的第2氢供给设备；把为了控制氬的流量的气体热容测量作为测量原理的测量装置或控制装置；在转换成备用氢的时候工作，将即将转换之前的氢流量乘以预先设定的校正系数，校正氢的流量的设定值的校正装置。另外，上述专利技术的概要，并未列举出本专利技术的必要的特征的全部，这些特征群的辅助结合也能构成本专利技术。附图说明图l是表示正氢和仲氢的旋转状态的示意图。图2表现在各温度中的平衡状态的仲氢浓度，纵轴是仲氢浓度(％)、横轴是温度(K)。图3表示本专利技术的石英玻璃制造装置的具体的构成例。图4是说明氢供给形态的示意图。图5是通过VAD的制造光纤用母材的制造方法的示意图。图6是表示根据VAD法制造的光纤用母材的折射率分布的概略图，纵轴表示比折射率差，横轴表示预制品的径向位置。图7A是表示在本专利技术的实施例中的将用VAD法的光纤用母材制造装置供给氢，从常态氢转化成液体氢汽化后的氢时的拉升速度变化示意图，纵轴表示粉末堆积体的拉升速度(mm/min)，横轴是从左向右推进的时间(一刻度2.4小时)。图7B是表示在比较例中的拉升速度变化的示意图。图8是说明采用OVD法的光纤用母材的制造方法示意图。具体实施例方式以下，通过专利技术的实施形态说明本专利技术的(一)方面，不过，以下的实施形态不限定专利要求范围涉及的专利技术，而在实施方式中说明的特征组合并非全部都是专利技术的解决手段所必须的。对使用以常温制造的氢的VAD装置，转换成供给将液体氢汽化后的氢时，拉升速度提高2%左右，核心直径变小。经调查，该拉升速度的上升和核心的细径化的变化，与不改变SiCU流量并使氬的流量减少了 1%左右时的变化相当。另外，拉升速度是根据核心堆积用燃烧器供给的SiCU和氢的流量大致决定的，核心直径是根据核心堆积用燃烧器供给的氢的流量决定的。同时，在OVD装置，如果也进行对液体氢汽化后的氢的转换的话，则母材的密度下降，不过，这仍然相当于使氢的流量减少时的变化。在被MFC供给的阶段，氢的压力及温度被保持在氢的转换前后同等程度，没有发现以常温制造的氢和液体氢的纯度及杂质浓度产生与这样的氢流量的变化有关的差别。因此，本专利技术者等着眼于氢分子的异构体。象图1示意性地表示的那样，在氢分子中存在核旋转的方向不相同的2种异构体。作为2原子分子的氢分子有着2个质子(氲核)，把这2个质子的旋转方向相同的叫做正氲，方向相反的称为仲氢。图2表示在各温度下的平衡状态中的仲氢浓度，在200k以上的常温中的平衡状态下，氢的正氢和仲氢比率为3:1。不过，在液体氬的沸点(20k)附近的平衡状态中，.大体上全部变为仲氢。另外，称在常温下正和仲处于平衡状态的氢为常态氲。因为从正氢向仲氬转换既緩慢，又发热反应，所以如果在不改变正氢和仲氲的比率的状态下，把常温的氬转换成液体氬时，在低温贮槽内进行从正氲向仲氢的转换，会引起发热，而使大量的液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石英玻璃的制造方法，是使用１个以上的燃烧器，在向该燃烧器供给氧和氢而生成的氢氧火焰中导入硅化合物，堆积由火焰水解反应生成的二氧化硅而形成多孔质母材，将该多孔质母材加热及烧结，形成透明玻璃的石英玻璃的制造方法，其特征为： 向燃烧器供 给在常温下制造或者储藏的氢； 使用以气体的热容测量作为测量原理的测量装置或控制装置控制该氢的流量； 把用低温贮槽储藏的液体氢汽化作为备用氢提供给燃烧器， 将所述氢转换成备用氢， 在实施所述转换时，即将被转换的氢流量乘 以预先设定的校正系数，调整氢的流量。
【技术特征摘要】
JP 2008-7-18 2008-1879241.一种石英玻璃的制造方法，是使用1个以上的燃烧器，在向该燃烧器供给氧和氢而生成的氢氧火焰中导入硅化合物，堆积由火焰水解反应生成的二氧化硅而形成多孔质母材，将该多孔质母材加热及烧结，形成透明玻璃的石英玻璃的制造方法，其特征为向燃烧器供给在常温下制造或者储藏的氢；使用以气体的热容测量作为测量原理的测量装置或控制装置控制该氢的流量；把用低温贮槽储藏的液体氢汽化作为备用氢提供给燃烧器，将所述氢转换成备用氢，在实施所述转换时，即将被转换的氢流量乘以预先设定的校正系数，调整氢的流量。2. 根据权利要求1记载的石英玻璃的制造方法，其特征为所述气体的热容测量作为测量原理的测量装置或控制装置是质量流量计。3. 根据权利要求1记载的石英玻璃的制造方法，其特征为所述硅化合物是四氯化硅。4. 根据权利要求1记栽的石英玻璃的制造方法，其特征为向所述1个以上的燃烧器中的至少1个燃烧器火焰，除供给所述硅化合物之外，还供给锗化合物。5. 根据权利要求4记载的石英玻璃的制造方法，其特征为所述锗化合物是四氯化锗。6. 根据权利要求1记载的石英玻璃的制造方法，其特征为所述石英玻璃的制造方法，通过VAD法，在边旋转边提升的原始材料顶端依次堆积，形成多孔质母材。7. 根据权利要求1记载的石英玻璃的制造方法，其特征为所述石英玻璃的制造方法，通过OVD法，在...
【专利技术属性】
技术研发人员：井上大，长尾贵章，小出弘行，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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