一种3-甲氧基-4羟基-扁桃酸连续氧化工艺制造技术

本发明专利技术属于香兰素合成工艺，涉及3‑甲氧基‑4‑羟基扁桃酸的连续氧化工艺，氧化原料和催化剂溶液、空气依次通过反应器(1)和反应器(2)，其中反应器(1)的转化率控制在68％‑72％，反应器(2)的扁桃酸转化率大于99.5％，实现了扁桃酸的连续氧化，具有工艺流程简单，操作弹性强，产物选择性高的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于苯醇酸氧化生成苯酮酸领域，具体涉及扁桃酸连续氧化工艺。

技术介绍

1、香兰素是全球产量及用量最大的一种合成香料，具有浓郁的奶香味，起到增香和定香作用，广泛用于巧克力、冰淇淋等食品及日用化妆品中，还可作饲料添加剂、医药行业的中间体等，通常为白色的晶体。香兰素天然存在于香荚兰豆中，但产量及其稀少，目前市售的香兰素基本都为人工合成的香兰素。香兰素的化学合成路线比较少，基本全为乙醛酸和愈创木酚路线合成的，该路线包括乙醛酸缩合、扁桃酸氧化和脱羧萃取等工序，其中3-甲氧基-4-羟基扁桃酸(以下简称扁桃酸)氧化反应是影响香兰素收率的重要一步。

2、为了高收率的进行扁桃酸氧化，专利gb1377243在酸性条件下，采用过量的三氯化铝与扁桃酸反应，可一步获得香兰素，该虽然流程简化，但选择性有待提高。专利us2062205和cn 1537675a采用金属氧化物与扁桃酸反应，可以得到目标产物3-甲氧基-4-羟基-苯酮酸。上述方法虽能有效的提高反应速率，但里面含有大量的金属氧化物，成本较高，且过滤困难，流程较为繁琐。该工艺最大的弊端在于金属氧化物和扁桃酸是本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种扁桃酸连续氧化的方法，所述方法包含以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化反应原料为愈创木酚和乙醛酸的缩合反应液，按照质量含量，组成为：水85％-90％、扁桃酸钠5-10％、硫酸钠2-5％。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中催化剂为金属盐水溶液，可选用硫酸铁、硫酸铜、硫酸锰、硫酸钴、硫酸锂、硫酸镁中的一种或多种，金属盐溶液浓度为3-10wt％。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为70-120℃，优选的反应温度为80-100℃；反应压力为0.1b...

【技术特征摘要】

1.一种扁桃酸连续氧化的方法，所述方法包含以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化反应原料为愈创木酚和乙醛酸的缩合反应液，按照质量含量，组成为：水85％-90％、扁桃酸钠5-10％、硫酸钠2-5％。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中催化剂为金属盐水溶液，可选用硫酸铁、硫酸铜、硫酸锰、硫酸钴、硫酸锂、硫酸镁中的一种或多种，金属盐溶液浓度为3-10wt％。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为70-120℃，优选的反应温度为80-100℃；反应压力为0.1bar-10bar，优选压力为2-6bar。

5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中空气气体流速f1和反应原料流量之比为1:1-1:20l/kg，优选流量比为1:5-1:10l/kg。

6.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁大康，吴庆海，李玮华，范立耸，张家财，李俊平，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：