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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电化学能源存储与转化制造,具体为一种comop-comop2双金属磷化物及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着经济的快速发展以及全球人口的增长,人类在能源和环境领域所面临的问题日益剧增,人们迫切开发可再生的清洁能源来代替化石能源。氢能作为一种清洁高效且储量丰富的二次能源,有望取代传统的化石能源,具有可观的发展前景,开发利用氢气有利于解决能源危机和环境污染问题,具有重要的意义。电解水是一种高效的获取氢气的方法,通常利用贵金属电极催化剂电解水,具有纯度高、制备过程简便、环保的特点。但这种利用贵金属制备氢气的方法投入成本高,限制了大规模工业化应用。过渡金属具有成本低廉、储量丰富且电催化性能优异的特点,目前正被大量的研究使用,开发出成本低廉且催化活性优良的催化剂成为研究热点。
2、过渡金属磷化物近年迅速发展,具有成本低廉,析氢催化活性优异以及制备方式多样等优点。中国专利申请cn114807996a公开了一种单原子铂负载过渡金属磷化物析氢催化剂的制备方法,利用泡沫镍、六水硝酸镍、氟化铵、尿素、亚次磷酸钠以及氯铂酸在相对温和条件下经过还原磷化后制备出具有优异析氢电催化剂性能,具有制备简单、性能好、稳定性好的特点,但该催化剂价格昂贵,工业化生产成本高。而双金属磷化物由于不同元素之间的协同效应,有着比单金属磷化物更优异的性能,这使其成为了替代贵金属电催化剂的理想材料。中国专利cn110711597b公开了一种co-mo-p-o电催化剂及其制备方法和应用,该电催化剂是负载在导电基底上的包括co、mo、p、o四种元素的非
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题,本专利技术提供了一种comop-comop2双金属磷化物及其制备方法和应用,解决了电催化电解水成本高、活性低、稳定性差的问题。
2、为了实现上述目的,本专利技术公开了一种comop-comop2双金属磷化物的制备方法,包括如下步骤:
3、步骤一、将聚乙烯吡咯烷酮(pvp)溶解在n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中,在室温下搅拌12 h,得到溶液a;
4、步骤二、将乙酰丙酮钼(moo2(acac)2)分散到n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中,分散均匀后,加入硝酸钴(ii)六水合物(co(no3)2∙6h2o),混合均匀后,得到溶液b;
5、步骤三、将所述步骤二中得到的溶液b加入所述步骤一中得到的溶液a中,搅拌混合均匀,得到前驱体溶液,用于静电纺丝,得到co-mo前驱体纳米纤维;
6、步骤四、将所述步骤三中得到的co-mo前驱体纳米纤维在管式炉中焙烧,得到comoo4纳米纤维;
7、步骤五、将次磷酸钠(nah2po2)放入小坩埚置于石英舟的上游,所述步骤四中得到的comoo4纳米纤维置于石英舟的下游,再置于cvd中加热,加热结束后,冷却至室温,得到comop-comop2双金属磷化物。
8、优选地,所述步骤一中聚乙烯吡咯烷酮和n,n-二甲基甲酰胺的添加比为0.5-0.9g:1.5-6.0g。
9、优选地,所述步骤二中乙酰丙酮钼、n,n-二甲基甲酰胺和硝酸钴六水合物的添加比为0.1-0.7g:1.5-5g:0.15-0.80g。
10、优选地,所述步骤三中,静电纺丝过程中,注射器的推进速度为0.2 ml/h,纺丝电压为15 kv,喷丝头和接收辊的距离为16 cm。
11、优选地,所述步骤四中co-mo前驱体纳米纤维在管式炉中焙烧,焙烧氛围为空气氛围,升温速率为1 ℃/min,在500 ℃下保持120 min,得到comoo4纳米纤维。
12、优选地,所述步骤五中加热氛围为h2/ar(5%)氛围,气速为50,升温速率为10 ℃/min,在600 ℃保持150 min,然后再以2 ℃/min缓慢升温至800 ℃,保持180 min,得到comop-comop2双金属磷化物。
13、优选地,所述步骤五中次磷酸钠的添加量为0.38-0.45g。
14、优选地,采用所述comop-comop2双金属磷化物的制备方法制备得到的comop-comop2双金属磷化物。
15、优选地,所述的comop-comop2双金属磷化物在电解水中的应用。
16、优选地,所述的comop-comop2双金属磷化物在析氧反应、析氢反应中的应用。
17、与现有技术相比,本专利技术具备以下化学机理和有益技术效果:
18、本专利技术通过静电纺丝技术和后续高温磷化过程制备了复合电催化剂comop-comop2双金属磷化物。采用过渡金属磷化物材料,该材料具有可调的电子结构,多变的组分构成以及高的导电性,可提升催化剂的效率。利用静电纺丝这种方法可以得到形貌均匀的具有莲藕状结构的催化剂,具有大的比表面积,使得复合电催化剂的活性组分充分暴露出来,为电催化提供更多的活性位点,提高了基体的催化反应活性。此外,该结构还具有大的反应表面,可以缩短反应路径,加快电子和离子的传输,进一步提升电催化性能。同时,本专利技术中制备的电催化剂comop-comop2双金属磷化物制备方法简单、重复性高、成本低,具有极高的催化活性,可大范围的应用到工业生产电解水制氢。
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1.一种CoMoP-CoMoP2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种CoMoP-CoMoP2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,所述步骤一中聚乙烯吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺的添加比为0.5-0.9g:1.5-6.0g。
3.根据权利要求1所述的一种CoMoP-CoMoP2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,所述步骤二中乙酰丙酮钼、N,N-二甲基甲酰胺和硝酸钴(II)六水合物的添加比为0.1-0.7g:1.5-5g:0.15-0.80g。
4.根据权利要求1所述的一种CoMoP-CoMoP2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,静电纺丝过程中,注射器的推进速度为0.2 mL/h,纺丝电压为15 kV,喷丝头和接收辊的距离为16 cm。
5.根据权利要求1所述的一种CoMoP-CoMoP2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,所述步骤四中Co-Mo前驱体纳米纤维在管式炉中焙烧,焙烧氛围为空气氛围,升温速率为1℃/min,在500 ℃下保持120 min,得到CoMoO4纳米纤维。
6.根据权利要求1所述的一种CoMoP-CoMoP2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,所述步骤五中加热氛围为H2/Ar(5%)氛围,气速为50,升温速率为10 ℃/min,在600 ℃保持150 min,然后再以2 ℃/min缓慢升温至800 ℃,保持180 min,得到CoMoP-CoMoP2双金属磷化物。
7.根据权利要求1所述的一种CoMoP-CoMoP2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,所述步骤五中次磷酸钠的添加量为0.38-0.45g。
8.一种采用如权利要求1-7任一项所述CoMoP-CoMoP2双金属磷化物的制备方法制备得到的CoMoP-CoMoP2双金属磷化物。
9.一种如权利要求8所述的CoMoP-CoMoP2双金属磷化物在电解水中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种comop-comop2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种comop-comop2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,所述步骤一中聚乙烯吡咯烷酮和n,n-二甲基甲酰胺的添加比为0.5-0.9g:1.5-6.0g。
3.根据权利要求1所述的一种comop-comop2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,所述步骤二中乙酰丙酮钼、n,n-二甲基甲酰胺和硝酸钴(ii)六水合物的添加比为0.1-0.7g:1.5-5g:0.15-0.80g。
4.根据权利要求1所述的一种comop-comop2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,静电纺丝过程中,注射器的推进速度为0.2 ml/h,纺丝电压为15 kv,喷丝头和接收辊的距离为16 cm。
5.根据权利要求1所述的一种comop-comop2双金属磷化物的制备方法,其特征在于,所述步骤四中co-m...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙兴伟,许邵帅,白杰,李春萍,
申请(专利权)人:内蒙古工业大学,
类型:发明
国别省市:
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