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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工催化材料,具体涉及一种钒基催化剂的制备及在液相催化乳酸酯氧化反应中的应用。
技术介绍
1、丙酮酸(酯)是一种重要的有机中间体,在生物能量代谢及有机合成中起着举足轻重的作用。目前,丙酮酸(酯)生产方法主要有酒石酸脱水脱羟法、乳酸(酯)催化氧化法、羟基丙酮法、电化学法及生物技术法。国内生产丙酮酸的技术依旧沿用落后的酒石酸法,该工艺虽流程简单,但产品收率低、污染严重,从而限制了丙酮酸的大规模生产应用。以乳酸酯为原料选择性氧化制丙酮酸酯,后者经水解制得高纯丙酮酸酯的方法,具有产品质量优异、绿色环保、生产弹性大等特点。该技术路线的核心在于如何高效地实现乳酸酯向丙酮酸酯的定向转化。
2、近年来随着大量碳材料的兴起和应用,非金属碳材料,被广泛的应用于催化中,与早期使用的一些金属催化剂相比,在催化剂中加入碳氮元素后,由于会引起各种金属-载体相互作用,这些催化剂通常在许多非均相催化反应中都能表现出十分优异的催化性能,其潜在应用价值极高。例如cn201910642151.x,以尿素为前驱体合成了石墨相c3n4负载的v2o5催化剂,并用于乳酸乙酯氧化制备丙酮酸乙酯的反应中,在130℃下反应4h,乳酸乙酯的转化率为96.2%,丙酮酸乙酯的得率为82.3%。
3、本专利技术以氮碳材料和钒盐为前驱体,通过简单的机械混合和高温焙烧过程,开发制备了一种高效的催化乳酸酯转化制备丙酮酸酯的催化剂。在130℃下,反应3h,可以使丙酮酸酯的收率达到97%以上,并且对于其它含羟基化合物的氧化脱氢也具有普适性。
【技术保护点】
1.一种用于含羟基化合物氧化脱氢反应的钒基催化剂的制备方法,其特征在于:所述方法是按照以下步骤进行的:
2.根据权利要求1所述的用于含羟基化合物氧化脱氢反应的钒基催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钒盐为有机钒盐或无机钒盐,具体为VO(acac)2、VOC2O4·5H2O、VOSO4、NH4VO3、VCl3中的一种。
3.根据权利要求1所述的用于含羟基化合物氧化脱氢反应的钒基催化剂的制备方法,其特征在于:氮碳前驱体与钒盐的质量比为1~2:1~4。
4.根据权利要求1所述的用于含羟基化合物氧化脱氢反应的钒基催化剂的制备方法,其特征在于:氮碳前驱体为壳聚糖或甲壳素;钒盐为VOSO4或VO(acac)2;焙烧温度为600℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述方法制备的钒基催化剂在含羟基化合物氧化脱氢反应中的应用,其特征在于:所述含羟基化合物为乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、苯甲醇、糠醇、肉桂醇、正丙醇中的一种。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:钒基催化
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:有机溶剂为乙腈、丙酮、丁二酸二乙酯、DMF中的一种。
9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:反应温度是130℃,反应时间为3h。
...【技术特征摘要】
1.一种用于含羟基化合物氧化脱氢反应的钒基催化剂的制备方法,其特征在于:所述方法是按照以下步骤进行的:
2.根据权利要求1所述的用于含羟基化合物氧化脱氢反应的钒基催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钒盐为有机钒盐或无机钒盐,具体为vo(acac)2、voc2o4·5h2o、voso4、nh4vo3、vcl3中的一种。
3.根据权利要求1所述的用于含羟基化合物氧化脱氢反应的钒基催化剂的制备方法,其特征在于:氮碳前驱体与钒盐的质量比为1~2:1~4。
4.根据权利要求1所述的用于含羟基化合物氧化脱氢反应的钒基催化剂的制备方法,其特征在于:氮碳前驱体为壳聚糖或甲壳素;钒盐为vo...
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