【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，尤其是一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺。
技术介绍
1、巴豆酸，是一种不饱和脂肪酸，反应活性强，它主要用来合成聚合物、药物等。
2、目前，工业生产中主要采用巴豆醛催化氧化法制备巴豆酸，反应式如下式：
3、
4、具有代表性的巴豆醛催化氧化工艺主要有两种：第一种是间歇釜式反应工艺，如中国专利cn113979855a报道为：在高压釜内，加入巴豆醛、氧气和催化剂，在0.8mpa压力和40℃下反应36h，得到巴豆酸，收率为88％。该氧化工艺属于危险工艺，为强放热反应，容易发生“飞温”失控和爆炸现象，存在较大的安全生产隐患。第二种是微通道连续流反应工艺，如中国专利cn114560765b报道为：将巴豆醛、催化剂、引发剂按一定比例混合预热后，在连续式微通道反应器中，将上述混合液与氧气通入微通道反应器，在1.6mpa压力和90℃下反应，停留时间为15min，先后分离出溶剂、未反应的原料和产物，单程收率为69.8％，套用原料的总收率为94.8％。该氧化工艺，单程收率低，采用乙腈、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺等组成的混合溶剂，采用醋酸钴、活性氧化铝和磷钼酸铁组成的复合催化剂，因而原料、溶剂和催化剂回收及套用成本高，催化剂易堵塞微通道，存在安全隐患。
5、因此，对已有连续流工艺进行改进，开发一种新的催化氧化巴豆醛制备巴豆酸工艺，具有重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化
2、所述工艺为：将巴豆醛、有机溶剂和氧气在所述连续流反应器气液混合，在催化剂的作用下，在微通道反应器内发生巴豆醛催化氧化反应，得到巴豆酸。
3、所述工艺具体包括如下工艺：取一定量的巴豆醛，加入有机溶剂和催化剂混合形成巴豆醛溶液，使用液体平流泵输送巴豆醛溶液，使用气体流量控制器计量通入氧气，气液两相在t形三通接头处混合，输入至微通道反应器中，在一定温度和压力下进行反应，反应结束后在反应器末端收集反应液体，经蒸馏脱溶和重结晶后，得到产物。
4、进一步地，微通道连续化工艺中的催化剂为硝酸铁、硫酸铁、硝酸铜中的一种，巴豆醛:催化剂的质量比为1:0.001-0.1。优选巴豆醛与催化剂质量比为1:0.01-0.05。
5、进一步地，微通道连续化工艺中的溶剂为乙酸乙酯、乙腈和丙酮中的一种，巴豆醛的体积与溶剂的体积比为1:0.1-0.8。优选巴豆醛的体积与溶剂的体积比为1:0.3-0.6。
6、进一步地，微通道连续化工艺中的反应温度为40-65℃。优选反应温度为50-55℃。
7、进一步地，微通道连续化工艺中的反应压力为0.5-1.0mpa。优选反应压力为0.6-0.8mpa。
8、进一步的，气体流量与液体流量比为1:0.003-0.01。优选气体流量与液体流量比为1:0.005-0.008。
9、本专利技术具有反应收率高、设备不易堵塞、催化剂与溶剂易回收、生产成本低和工艺简单、安全等优点。原因是采用溶于反应液的催化活性高的硝酸铁/氧气催化氧化体系，使用传质传热效果好的微通道连续化反应工艺，高效的催化氧化体系和微通道反应设备相互耦合，导致反应快，过度氧化副反应少，安全隐患小，提高了本质安全。因而单程收率高(收率为75.9％)，原料回收套用量少，使用单一的溶剂和催化剂，分离回收简单，总的生产成本低。
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1.一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺，其特征在于，所述连续流反应器为一体式气液连续流反应器，包括液体平流泵、气体流量控制器、微通道反应器、背压阀以及将气体和液体混合的T形三通接头，其中微通道反应器管径为外径1.4-2mm，内径0.8-1.4mm，长度为4-10m；
2.根据权利要求1所述的一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺，其特征在于，所述催化剂为硝酸铁、硫酸铁、硝酸铜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺，其特征在于，所述巴豆醛与催化剂质量比为1:0.01-0.05。
4.根据权利要求1所述的一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙腈和丙酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺，所述巴豆醛的体积与有机溶剂的体积比为1:0.3-0.6。
6.根据权利要求1所述的一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺，其特征在于，气体流量与液体流量比为1:0.0
7.根据权利要求1所述的一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺，其特征在于，微通道反应器中反应温度为50-55℃。
8.根据权利要求1所述的一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺，其特征在于，使用背压阀维持微通道反应器压力为0.6-0.8MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺，其特征在于，所述连续流反应器为一体式气液连续流反应器，包括液体平流泵、气体流量控制器、微通道反应器、背压阀以及将气体和液体混合的t形三通接头，其中微通道反应器管径为外径1.4-2mm，内径0.8-1.4mm，长度为4-10m；
2.根据权利要求1所述的一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺，其特征在于，所述催化剂为硝酸铁、硫酸铁、硝酸铜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续化新工艺，其特征在于，所述巴豆醛与催化剂质量比为1:0.01-0.05。
4.根据权利要求1所述的一种催化氧化巴豆醛制备巴豆酸的微通道连续...
【专利技术属性】
技术研发人员：许响生，陈书涛，李小青，戴玉玉，康泉胜，王雷，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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