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一种从荷叶中提取分离的化合物制造技术

技术编号:4126707 阅读:208 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种化合物2-羟基-1-甲氧基-6-甲基-6a,7-去氢阿朴啡及其提取分离方法、结构鉴定方法。本发明专利技术化合物2-羟基-1-甲氧基-6-甲基-6a,7-去氢阿朴啡的化学结构式如下:;经实验证明本发明专利技术化合物2-羟基-1-甲氧基-6-甲基-6a,7-去氢阿朴啡具有镇痛作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的化合物2-羟基-1_甲氧基-6-甲基-6a,7-去氢阿朴啡为紫色粉末(石油醚-乙酸乙酯),熔点179 18rc,易溶于氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲醇、乙醇、盐酸水溶液、硫酸水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等,碘化铋钾显色反应呈阳性,示为 生物碱类成分。UV入隨(nm) :264,367。 EI-MS :m/z 279 [M]+, 264 [M_CH3]+, 248 [M_0CH3]+。 工HNMR(CDCl3, 500MHz) :S9.21(1H, d, J = 8. 5Hz, H-ll) , 7. 66 (1H, d, J = 8. OHz, H_8), 7. 46 (1 H, td, J = 7. 5, H_9) , 7. 33 (1H, tdj = 7. 5, H—10) , 7. 05 (1H, s, H_3) , 6. 61 (1H, s, H-7) , 3. 82 (3H, s, OCH3) , 3. 36 (2H, td, J = 6. 0, H_5) , 3. 23 (2H, td, J = 5. 5, 6. OHz, H_4), 3.08(3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化合物2-羟基-1-甲氧基-6-甲基-6a,7-去氢阿朴啡,其特征在于该化合物的化学结构式为:***。

【技术特征摘要】
一种化合物2-羟基-1-甲氧基-6-甲基-6a,7-去氢阿朴啡,其特征在于该化合物的化学结构式为F2009101623422C0000011.tif2. 如权利要求1所述的化合物2-羟基-1-甲氧基-6-甲基-6a, 7-去氢阿朴啡,其特 征在于该化合物还可以制备成盐类等衍生物,其中该化合物的盐可以是但不限于钠盐、钾 盐或盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐。3. 如权利要求1所述的化合物2-羟基-1-甲氧基-6-甲基-6a, 7-去氢阿朴啡的制备 方法,其特征在于其提取方法为荷叶加10 18倍体积份的70 95%乙醇水溶液,加热回 流提取2 4次,每次提取0. 5 2h,乙醇提取液合并,减压回收溶剂至干,得乙醇提取物;其中优选提取方法为荷叶加14倍体积份的95%乙醇水溶液,加热回流提取3次,每 次提取lh,乙醇提取液合并,减压回收溶剂至干,得乙醇提取物。4. 如权利要求1所述的化合物2-羟基-1-甲氧基-6-甲基-6a, 7-去氢阿朴啡的制 备方法,其特征在于其富集方法为乙醇提取物加8 12倍体积份的1% HC1水溶液超声 分散(30 60min, 100Hz),离心(3500 5000rpm, 30 60min),分取上清液,重复上述操 作2 4次,合并上清液,通过0. 3 1倍体积份的D001-CC或D001-SS型阳离子交换树脂 (树脂床径高比l : 5 10),先用树脂体积3 7倍体积份的0 30%乙醇水溶液洗脱, 再用树脂体积3 10倍体积份的50 90%氨性乙醇溶液(其中氨浓度为0. 1 2% )洗 脱,收集氨性乙醇洗脱液,减压回收溶剂至干,得荷叶生物碱部位;其中优选富集方法为乙醇提取物加10倍体积份的1% HC1水溶液超声分散(30min, 100Hz),离心(4000rpm, 40min),分取上清液,重复上述操作3次,合并上清液,通过O. 5倍体 积份的D001-CC型阳离子交换树脂(树脂床径高比1 : 8),先用树脂体积5倍体积份的水 溶液洗脱,再用树脂体积6倍体积份的90%氨性乙醇溶液(其中氨浓度为0.5%)洗脱,收 集氨性乙醇洗脱液,减压回收溶剂至干,得荷叶生物碱部位。5. 如权利要求1所述的化合物2-羟基-1-甲氧基-6-甲基-6a, 7-去氢阿朴啡的制备 方法,其特征在于其分离纯化方法为荷叶生物碱部位用30 50倍重量份的硅胶(160 200目)柱色谱分离(色谱床径高比l : 8 15),氯仿洗脱至无洗脱物被洗下止,合并氯仿 洗脱液,减压回收溶剂至干,残留...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘斌王伟吴昊
申请(专利权)人:刘斌
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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