三正烷基胺修饰碳糊电极测定铜电解液中明胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种铜电沉积溶液中添加剂明胶含量的测定方法，属于电解铜箔制造领域。本发明专利技术使用重铬酸钾（K<subgt;2</subgt;Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;7</subgt;）作为氧化剂，将铜电沉积溶液中的明胶氧化分解，然后采用溶出伏安分析的方法选择性测定铜电沉积溶液中的剩余的重铬酸根离子（Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;7</subgt;<supgt;2‑</supgt;）。根据Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;7</subgt;<supgt;2‑</supgt;的峰电流，可以计算出铜电沉积溶液中的明胶含量。本发明专利技术的检测方法简单，灵敏度高，快速准确，对生产过程中有效调控电解铜箔的品质具有积极的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种电解铜箔制造过程中，铜电解液中添加剂明胶的检测方法。具体涉及一种将氧化剂重铬酸钾氧化分解铜电沉积溶液中的明胶，通过溶出伏安分析法对铜电解液中过量的cr2o72-离子进行分析，由此得出铜电解液中明胶的浓度。

技术介绍

1、在电解铜箔的生产制造过程中，明胶是必用的添加剂，明胶是所有厂家必用的添加剂。由于明胶是由简单的天然蛋白质组成的长链氨基酸化合物的混合物，所以明胶是以胶的水溶液的胶质加入铜电解液中。当进行铜的电沉积时，明胶一部分在阴极析出，另一部分进入阳极泥，还有少量分解为氨基酸等多肽物质。明胶的加入，对铜晶核生长速度有所抑制，与此相对应晶核生成速度就有所增加，由此更得到光滑、细密的铜结晶。在电解铜箔的生产工艺中，明胶的加入量一般在1～100mg/l左右，如此大的浓度范围，主要是由于不同厂家所选用的明胶的分子量不同。明胶浓度过小，则对铜结晶析出的抑制作用较弱，电铜表面较为粗糙；随着明胶浓度增加，沉积物硬度和密度增大，电解铜箔的表面也愈发平整且光亮；明胶浓度过大，明胶在阴极上的吸附较为严重，严重阻碍铜离子的还原，电解铜箔的表面结晶粒子变得粗大本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种铜电沉积溶液中明胶含量的测定方法，其特征在于，利用过量的重铬酸钾氧化分解铜电沉积溶液中的明胶，得待测溶液；使用三正烷基胺修饰碳糊电极，采用溶出伏安分析方法选择性测定待测溶液中的剩余的重铬酸根离子还原电流，获得重铬酸根离子还原峰电流，采用标准曲线法计算出铜电沉积溶液中明胶的含量；所述三正烷基胺的结构式为：

2.根据权利要求1所述铜电沉积溶液中明胶含量的测定方法，其特征在于，所述三正烷基胺修饰碳糊电极的制备方法包括如下具体步骤：

3.根据权利要求2所述铜电沉积溶液中明胶含量的测定方法，其特征在于，所述三正烷基胺和光谱纯石墨粉的质量比为3:1；

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【技术特征摘要】

1.一种铜电沉积溶液中明胶含量的测定方法，其特征在于，利用过量的重铬酸钾氧化分解铜电沉积溶液中的明胶，得待测溶液；使用三正烷基胺修饰碳糊电极，采用溶出伏安分析方法选择性测定待测溶液中的剩余的重铬酸根离子还原电流，获得重铬酸根离子还原峰电流，采用标准曲线法计算出铜电沉积溶液中明胶的含量；所述三正烷基胺的结构式为：

2.根据权利要求1所述铜电沉积溶液中明胶含量的测定方法，其特征在于，所述三正烷基胺修饰碳糊电极的制备方法包括如下具体步骤：

3.根据权利要求2所述铜电沉积溶液中明胶含量的测定方法，其特征在于，所述三正烷基胺和光谱纯石墨粉的质量比为3:1；

4.根据权利要求1所述铜电沉积溶液中明胶含量的测定方法，其特征在于，所述溶出伏安分析方法以三正烷基胺修饰碳糊电极为工作电极，置于待测溶液中开路富集；富集后将其置于kcl-hcl缓冲体系中，以ag/agcl为参比电极，铂丝电极为对电极组成三电极体系，进...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈智栋，张悦，鲍幸，孟佳兴，明智耀，王世颖，王文昌，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：