【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于5-氧代己酸甲酯生产，具体是一种5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺及设备。
技术介绍
1、5-氧代己酸甲酯类化合物是一种重要的有机中间体，在医药、农药、聚合等领域有广泛应用。
2、目前5-氧代己酸甲酯合成后，常规的分离提纯方案就是间歇精馏，但由于溶剂丙酮与5-氧代己酸甲酯的沸点差太大，且副产物沸点与5-氧代己酸甲酯接近，因此在精馏过程中的问题在于要经常更换蒸气温度和真空度，馏分段多，操作难度大，这无疑是增加出错的机率；此外精馏周期长，反应液中产品会损失，产品含量不稳定；不断对物料升温降温，能耗高；若想提高产能，只能增加间歇釜设备，但会因厂区占地面积大小而影响产能，这种种原因限制了5-氧代己酸甲酯的工业化生产。
技术实现思路
1、为解决上述5-氧代己酸甲酯难分离的问题，本专利技术提供了一种5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺及设备，具有成本低、能耗小、产品纯度高、操作简便的优点。
2、本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
3、一种5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，包括以下步骤：
4、（1）将5-氧代己酸甲酯反应液打入一级薄膜蒸发器中进行常压蒸馏，所得一级薄膜蒸发轻组分通过冷凝进入一级薄膜蒸发轻组分接收罐；所得一级薄膜蒸发重组分由一级薄膜蒸发重组分接收罐收集，通过转料泵进入二级薄膜蒸发器进行减压二次薄膜蒸发，得到二级薄膜蒸发轻组分和二级薄膜蒸发重组分，二级薄膜蒸发轻组分由二级薄膜蒸发轻组分接收罐收集；
5、（2）
6、步骤（1）中所述的一级薄膜蒸发器温度为60~120℃；所述的二级薄膜蒸发器的温度60~120℃，真空度为200~800mbar；步骤（2）中所述的一级精馏塔温度为80~130℃，真空度为5~50mbar；所述的二级精馏塔的温度为120~150℃，真空度为5~50mbar。
7、步骤（2）中所述的一级精馏轻组分由一级精馏轻组分接收罐收集，当检测到塔顶组分稳定且5-氧代己酸甲酯含量小于0.5%时，开启回流比装置，一级精馏轻组分由轻组分储罐接收，一级精馏重组分通过一级精馏塔循环泵转入二级精馏塔，其中回流比为2~10：1。
8、步骤（2）中所述的二级精馏轻组分由二级精馏产品接收罐收集，当检测到塔顶组分稳定且产品含量大于99%时，开启回流比装置，5-氧代己酸甲酯由产品储罐接收，二级精馏重组分通过二级精馏塔循环泵转入釜残储罐，其中回流比为2~10：1。
9、所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，通过以下设备实现，包括一级薄膜蒸发设备、二级薄膜蒸发设备、一级精馏设备、二级精馏设备、尾气吸收器和真空泵。
10、所述的一级薄膜蒸发设备的具体结构如下，一级薄膜蒸发器上部轻组分出料口与一级薄膜蒸发冷凝器和一级薄膜蒸发轻组分接收罐依次连通；底部重组分出料口与一级薄膜蒸发重组分接收罐连通；一级薄膜蒸发进料泵与一级薄膜蒸发器进料口连通进行进料；
11、所述的二级薄膜蒸发设备的具体结构如下，二级薄膜蒸发器上部轻组分出料口与二级薄膜蒸发冷凝器和二级薄膜蒸发轻组分接收罐依次连通；底部重组分出料口与二级薄膜蒸发重组分接收罐连通；二级薄膜蒸发器进料口通过一级薄膜蒸发重组分转料泵与一级薄膜蒸发重组分接收罐连通，所述二级薄膜蒸发重组分接收罐通过二级薄膜蒸发重组分转料泵与薄膜蒸发重组分储罐连通。
12、所述的一级精馏设备的具体结构如下，一级精馏塔底部依次与一级精馏塔循环泵和一级精馏再沸器连通，再由一级精馏再沸器回到一级精馏塔中；一级精馏塔上端分别与一级精馏冷凝器和一级精馏塔回流泵连通；一级精馏冷凝器出口与一级精馏轻组分接收罐进料口连通，一级精馏轻组分接收罐出料口与一级精馏塔回流泵连通；一级精馏塔回流泵与轻组分储罐连通；一级精馏转料泵与薄膜蒸发重组分储罐连通。
13、所述的二级精馏设备的具体结构如下，二级精馏塔底部依次与二级精馏塔循环泵和二级精馏再沸器连通，再由二级精馏再沸器回到二级精馏塔中；二级精馏塔上端分别与二级精馏冷凝器和二级精馏塔回流泵连通；二次精馏冷凝器出口与二级精馏产品接收罐进料口连通，二级精馏产品接收罐出料口与二级精馏塔回流泵连通；二级精馏塔回流泵与产品储罐连通；二级精馏塔进料口与一级精馏塔循环泵连通；釜残储罐与二级精馏塔循环泵连通。
14、所述的二级薄膜蒸发轻组分接收罐、薄膜蒸发重组分储罐、一级精馏轻组分接收罐、轻组分储罐、二级精馏产品接收罐和产品储罐均通过管线与尾气吸收器连通，尾气吸收器与真空泵连通。
15、本专利技术相比现有技术具有以下优点：
16、本专利技术通过将两级薄膜蒸发设备和两级精馏设备串联，从而达到提纯分离5-氧代己酸甲酯的目的，一级薄膜蒸发主要为常压条件脱溶，溶剂在此步骤能被回收90%以上，经过二级薄膜蒸发，减压条件下即可将剩余10%的溶剂回收，可快速高效的分离溶剂；剩余的薄膜蒸发重组分进一级精馏塔，分离相对5-氧代己酸甲酯来说的轻组分丙酮聚合物等，而5-氧代己酸甲酯在二级精馏塔中被提纯分离出来。
17、本专利技术的5-氧代己酸甲酯通过连续提纯分离，防止反应液长时间高温加热，得到的产品好，纯度高；并且较间歇精馏设备，所需设备少，占地面积小，有利于提高产能；总体操作步骤少，工艺简洁，能耗低，成本低，在5-氧代己酸甲酯提纯领域有着很好的发展前景。
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1.一种5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：步骤（1）中所述的一级薄膜蒸发器温度为60~120℃；所述的二级薄膜蒸发器的温度60~120℃，真空度为200~800mbar；步骤（2）中所述的一级精馏塔温度为80~130℃，真空度为5~50mbar；所述的二级精馏塔的温度为120~150℃，真空度为5~50mbar。
3.如权利要求1所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的一级精馏轻组分由一级精馏轻组分接收罐收集，当检测到塔顶组分稳定且5-氧代己酸甲酯含量小于0.5%时，开启回流比装置，一级精馏轻组分由轻组分储罐接收，一级精馏重组分通过一级精馏塔循环泵转入二级精馏塔，其中回流比为2~10：1。
4.如权利要求1所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的二级精馏轻组分由二级精馏产品接收罐收集，当检测到塔顶组分稳定且产品含量大于99%时，开启回流比装置，5-氧代己酸甲酯由产品储罐接收，二级精馏重组分通过二级精
5.如权利要求1所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：通过以下设备实现，包括一级薄膜蒸发设备、二级薄膜蒸发设备、一级精馏设备、二级精馏设备、尾气吸收器（29）和真空泵（30）。
6.如权利要求5所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：所述的一级薄膜蒸发设备的具体结构如下，一级薄膜蒸发器（2）上部轻组分出料口与一级薄膜蒸发冷凝器（4）和一级薄膜蒸发轻组分接收罐（5）依次连通；底部重组分出料口与一级薄膜蒸发重组分接收罐（3）连通；一级薄膜蒸发进料泵（1）与一级薄膜蒸发器（2）进料口连通进行进料。
7.如权利要求6所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：所述的二级薄膜蒸发设备的具体结构如下，二级薄膜蒸发器（7）上部轻组分出料口与二级薄膜蒸发冷凝器（9）和二级薄膜蒸发轻组分接收罐（10）依次连通；底部重组分出料口与二级薄膜蒸发重组分接收罐（8）连通；二级薄膜蒸发器（7）进料口通过一级薄膜蒸发重组分转料泵（6）与一级薄膜蒸发重组分接收罐（3）连通，所述二级薄膜蒸发重组分接收罐（8）通过二级薄膜蒸发重组分转料泵（11）与薄膜蒸发重组分储罐（12）连通。
8.如权利要求7所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：所述的一级精馏设备的具体结构如下，一级精馏塔（14）底部依次与一级精馏塔循环泵（15）和一级精馏再沸器（16）连通，再由一级精馏再沸器（16）回到一级精馏塔（14）中；一级精馏塔（14）上端分别与一级精馏冷凝器（17）和一级精馏塔回流泵（19）连通；一级精馏冷凝器（17）出口与一级精馏轻组分接收罐（18）进料口连通，一级精馏轻组分接收罐（18）出料口与一级精馏塔回流泵（19）连通；一级精馏塔回流泵（19）与轻组分储罐（20）连通；一级精馏转料泵（13）与薄膜蒸发重组分储罐（12）连通。
9.如权利要求8所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：所述的二级精馏设备的具体结构如下，二级精馏塔（21）底部依次与二级精馏塔循环泵（22）和二级精馏再沸器（23）连通，再由二级精馏再沸器（23）回到二级精馏塔（21）中；二级精馏塔（21）上端分别与二级精馏冷凝器（24）和二级精馏塔回流泵（26）连通；二次精馏冷凝器（24）出口与二级精馏产品接收罐（25）进料口连通，二级精馏产品接收罐（25）出料口与二级精馏塔回流泵（26）连通；二级精馏塔回流泵（26）与产品储罐（27）连通；二级精馏塔（21）进料口与一级精馏塔循环泵（15）连通；釜残储罐（28）与二级精馏塔循环泵（22）连通。
10.如权利要求9所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：所述的二级薄膜蒸发轻组分接收罐（10）、薄膜蒸发重组分储罐（12）、一级精馏轻组分接收罐（18）、轻组分储罐（20）、二级精馏产品接收罐（25）和产品储罐（27）均通过管线与尾气吸收器（29）连通，尾气吸收器（29）与真空泵（30）连通。
...【技术特征摘要】
1.一种5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：步骤（1）中所述的一级薄膜蒸发器温度为60~120℃；所述的二级薄膜蒸发器的温度60~120℃，真空度为200~800mbar；步骤（2）中所述的一级精馏塔温度为80~130℃，真空度为5~50mbar；所述的二级精馏塔的温度为120~150℃，真空度为5~50mbar。
3.如权利要求1所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的一级精馏轻组分由一级精馏轻组分接收罐收集，当检测到塔顶组分稳定且5-氧代己酸甲酯含量小于0.5%时，开启回流比装置，一级精馏轻组分由轻组分储罐接收，一级精馏重组分通过一级精馏塔循环泵转入二级精馏塔，其中回流比为2~10：1。
4.如权利要求1所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的二级精馏轻组分由二级精馏产品接收罐收集，当检测到塔顶组分稳定且产品含量大于99%时，开启回流比装置，5-氧代己酸甲酯由产品储罐接收，二级精馏重组分通过二级精馏塔循环泵转入釜残储罐，其中回流比为2~10：1。
5.如权利要求1所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：通过以下设备实现，包括一级薄膜蒸发设备、二级薄膜蒸发设备、一级精馏设备、二级精馏设备、尾气吸收器（29）和真空泵（30）。
6.如权利要求5所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：所述的一级薄膜蒸发设备的具体结构如下，一级薄膜蒸发器（2）上部轻组分出料口与一级薄膜蒸发冷凝器（4）和一级薄膜蒸发轻组分接收罐（5）依次连通；底部重组分出料口与一级薄膜蒸发重组分接收罐（3）连通；一级薄膜蒸发进料泵（1）与一级薄膜蒸发器（2）进料口连通进行进料。
7.如权利要求6所述的5-氧代己酸甲酯的提纯分离工艺，其特征在于：所述的二级薄膜蒸发设备的具体结构如下，二级薄膜蒸发器（7）上部轻组分出料口与二级薄膜蒸发冷凝器（9）和二级薄膜蒸发轻组...
【专利技术属性】
技术研发人员：岳涛，赵磊，刘浩，刘善庐，王达彤，张玉凯，吴雪珂，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：
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