【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种连续化生产双极膜的方法。
技术介绍
1、近几十年来，离子交换膜已经从实验室工具发展成为具有重大技术和商业影响的工业产品。而双极膜是一种特殊的离子交换膜，它是由阳离子交换膜、中间层和阴离子交换膜复合制成的。双极膜在直流电场的作用下，能将中间层的水分子解离成h+和oh-，从而生成与盐离子对应的酸和碱。近年来双极膜被广泛应用于环境污染治理、酸碱制备、医药工业、海水淡化等领域，为改变传统工业分离和制备贡献了巨大力量。理想的双极膜应具有高渗透选择性、低电阻、高电流效率、良好的化学和机械稳定性等优势。不过，目前双极膜的价格昂贵、易污染、不稳定等问题严重制约了双极膜的发展。因此，开发能够实现连续工业化生产、低成本、水解离电压低的双极膜成为了edbm发展过程中的一个重要挑战
2、中国专利技术专利202110079385.5公开了一种带网布支撑的单片型双极膜卷及其制造方法，制备步骤为：以超高分子量聚乙烯网布作支撑的交联聚苯乙烯-低分子量聚乙烯复合基膜卷为基体，一面为磺化交联聚苯乙烯-低分子量聚乙烯复合物构成的阳离子交换层，另一面为季胺化交联聚苯乙烯-低分子量聚乙烯复合物构成的阴离子交换层，两面之间具有叔胺化交联聚苯乙烯-低分子量聚乙烯复合物构成的水解离催化层。该方法制备的单片型双极膜虽具有明显的界面层，但其界面层厚度精度及均匀性无法控制；另一方面，整膜功能化对反应控制精度要求非常高。
3、中国专利技术专利202110030016.7公开了一种半均相双极膜的制备方法，其制备方法为：1)聚乙烯和聚异丁烯熔融共
4、中国专利201910403737.0、cn1250681a、cn116407955a和cn110898861a等专利技术专利均采用流延法制备的双极膜，但上述专利技术专利均未涉及到连续工业化生产，及中间层大部分采用喷涂方法，厚度均匀性差，水解离电压高、没有增强网布导致强度差等问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种连续化生产双极膜的方法，以解决现有技术所存在的流延法制备双极膜未实现连续稳定的工业化生产以及双极膜膜层易卷曲的技术问题。
2、本专利技术的上述技术问题主要通过下述技术方案得以解决：
3、本专利技术提供了一种连续化生产双极膜的方法，包括以下步骤：
4、1)将阳离子层铸膜液通过泵加到第一料槽中，经过第一转移辊带料并用刮刀刮成一定厚度后，转移到pet基带后再附上网布进入第一烘箱进行干燥，所述网布的材料为pp、pe或pps，目数为80～120目，厚度为0.18～0.22mm，出第一烘箱即得阳离子交换层，所述阳离子交换层中，所述网布的丝径至少有30～40％露出(优选所述网布的丝径有30～40％露出)；
5、2)将中间层料液通过泵加到第二料槽中，负载有阳离子交换层的pet基带经第二转移辊，将中间层料液经过第二转移辊带料并用刮刀刮平后，中间层料液转移到阳离子交换层上后进入第二烘箱，出第二烘箱即得阳离子交换层与中间层的复合层，其中中间层填充在网布丝与丝之间的孔洞中，中间层厚度为500nm～1000nm；
6、3)将阴离子交换层铸膜液通过泵加到第三料槽中，负载有复合层的pet基带经第三转移辊，将阴离子交换层铸膜液经过第三转移辊带料并用刮刀刮成一定厚度后，阴离子交换层铸膜液转移到中间层上后进入第三烘箱，在第三烘箱中控制整体涂层的溶剂残留量在10～15％，出第三烘箱后得到阴离子交换层，所述阴离子交换层将网布完全覆盖；
7、4)将出第三烘箱的膜层与pet基带进行分离，先将基带进行收卷，膜层再进入第四烘箱进行烘干，控制膜层的溶剂残留量在3～5％，出第四烘箱后将膜层进行收卷，膜层即为成品双极膜。
8、作为优选，不计所述阳离子交换层中网布露出部分，所述阳离子交换层的厚度为110-150μm，所述双极膜成品的厚度为210-250μm。
9、作为优选，所述阳离子交换层铸膜液粘度为1000～3000mpa·s，阴离子交换层铸膜液粘度为1000～2000mpa·s，中间层料液粘度为300～800mpa·s。
10、作为优选，所述阳离子交换层铸膜液的组成为强酸性离子交换树脂和dmf溶剂，进一步优选所述强酸性离子交换树脂为磺化聚砜。作为进一步的优选，所述第一转移辊铸膜液的厚度为350～450um。
11、作为优选，所述阴离子交换层铸膜液的组成为强碱性离子交换树脂和dmf溶剂，进一步优选所述强碱性离子交换树脂为氯-胺化聚砜，所述的氯-胺化聚砜是聚砜经氯甲基化反应、胺化反应而获得，所述胺化反应的胺化试剂优选三乙胺。作为进一步的优选，第三转移辊铸膜液的厚度为280～380um。
12、作为优选，所述中间层铸膜液为交联共聚物与交联型阳离子交换树脂粉的混合溶液，重量比为100：10～20，所述交联共聚物是由乙烯基吡啶、丙烯酸和二乙烯基苯按照质量比100：30～60：4～8投料，经溶液中的自由基共聚反应而获得。该中间层铸膜液的组成使得中间层含有强酸基团、弱酸基团和弱碱基团，结合纳米级别的涂层，能有效降低水的解离电压。
13、作为进一步的优选，所述自由基共聚反应的引发剂为过氧化苯甲酰，溶剂为dmf，反应温度为83～95℃，反应时间为10～24h。
14、作为进一步的优选，所述交联型阳离子交换树脂粉的粒径为50～100nm，交换容量为3.6～4.2mmol/g。
15、作为进一步的优选，所述中间层铸膜液的制备方法为：1)将乙烯基吡啶、丙烯酸、二乙烯基苯、溶剂和引发剂按照质量比进行投料，质量比为100：30～60：4～8：800～1200：2，搅拌溶解后，升高温度至83～95℃，反应10～24h后，即得交联共聚物溶液；2)按比例加入交联型阳离子交换树脂粉，高速搅拌将交联型阳离子交换树脂粉均匀分散；3)将中间层铸膜液的粘度调整到合适范围。
16、作为优选，所述第二转移辊为螺线网纹辊，网纹深度为50～80um，目数为120目；第一、第三转移辊为镜面辊。中间层使用的第二转移辊为螺线网纹辊，可以实现定量涂层，使中间界面层厚度均匀，实现厚度500nm～1000nm级别的涂层。
17、作为优选，所述第一、第二、第三、第四烘箱分别由至少两节烘箱连接而成，所述第一、第二、第三、第四烘箱中，由入口到出口每节烘箱的温度依次梯度上升。
18、作为优选，所述第一、二本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种连续化生产双极膜的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：不计所述阳离子交换层中网布露出部分，所述阳离子交换层的厚度为110-150μm，所述双极膜成品的厚度为210-250μm。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述阳离子交换层铸膜液粘度为1000～3000mPa·s，阴离子交换层铸膜液粘度为1000～2000mPa·s，中间层料液粘度为300～800mPa·s。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述阳离子交换层铸膜液的组成为强酸性离子交换树脂和DMF溶剂，进一步优选所述强酸性离子交换树脂为磺化聚砜。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述阴离子交换层铸膜液的组成为强碱性离子交换树脂和DMF溶剂，进一步优选所述强碱性离子交换树脂为氯-胺化聚砜，所述的氯-胺化聚砜是聚砜经氯甲基化反应、胺化反应而获得，所述胺化反应的胺化试剂优选三乙胺。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述中间层铸膜液为交联共聚物与交联型阳离子交换树脂粉的混合溶液，重量比为
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述自由基共聚反应的引发剂为过氧化苯甲酰，溶剂为DMF，反应温度为83～95℃，反应时间为10～24h。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述交联型阳离子交换树脂粉的粒径为50～100nm，交换容量为3.6～4.2mmol/g。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述第二转移辊为螺线网纹辊，网纹深度为50～80um，目数为120目；第一、第三转移辊为镜面辊。
10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述第一、第二、第三、第四烘箱分别由至少两节烘箱连接而成，所述第一、第二、第三、第四烘箱中，由入口到出口每节烘箱的温度依次梯度上升。
...【技术特征摘要】
1.一种连续化生产双极膜的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：不计所述阳离子交换层中网布露出部分，所述阳离子交换层的厚度为110-150μm，所述双极膜成品的厚度为210-250μm。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述阳离子交换层铸膜液粘度为1000～3000mpa·s，阴离子交换层铸膜液粘度为1000～2000mpa·s，中间层料液粘度为300～800mpa·s。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述阳离子交换层铸膜液的组成为强酸性离子交换树脂和dmf溶剂，进一步优选所述强酸性离子交换树脂为磺化聚砜。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述阴离子交换层铸膜液的组成为强碱性离子交换树脂和dmf溶剂，进一步优选所述强碱性离子交换树脂为氯-胺化聚砜，所述的氯-胺化聚砜是聚砜经氯甲基化反应、胺化反应而获得，所述胺化反应的胺化试剂优选三乙胺。
6.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈江南，王炳辉，张婷婷，徐志鹏，王秋萍，王均瑶，吴可，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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