一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷、制备方法及其应用技术

技术编号：41255263 阅读：4 留言：0更新日期：2024-05-11 09:15

本发明专利技术属于生物材料技术领域，具体涉及一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷、制备方法及其应用，将高纯度硅酸三钙、氯化钙、碳酸锶、钛酸钡、无定形磷酸钙，氧化石墨烯，按比例称量后置于容器中；量取聚乙二醇‑400，加入容器中，得到混合糊剂；将得到的混合糊剂转移至氧化锆球磨罐中在一定速度和时间内进行球磨。这种生物陶瓷具有良好操作性能，符合ISO标准(ISO 6876‑2012)，具有牙本质压电系数的匹配性，赋予了用于牙髓治疗生物陶瓷的生物电磁学相容性，提高了持续的抗菌性能和生物相容性。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物材料，具体涉及一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷、制备方法及其应用。

技术介绍

1、无铋、铁、铁的硅酸盐基自固化生物陶瓷，在现代口腔医学牙髓病的治疗中得到广泛应用，显示了极大的市场前景。特别是目前预混合形式的硅酸盐基室温固化性生物陶瓷材料受到极大的欢迎。其采用无水的液体与硅酸盐等无机粉体材料、以一定比例预混合，获得一种具有一定流动性的糊剂，应用时直接注射到手术部位，在接触到体内液体后发生水化反应而固化。商品化典型代表iroot(innovative bioceramix inc.，canada)，中文翻译为爱汝特，包括系列iroot sp、iroot bp、iroot bp plus和irootfs产品。中国专利技术专利cn200880011743.1、cn201610443208.x、cn201710205826.5、cn201710205844.3、cn201711458900.0、cn201810902541.1等分别公开了一种预混合的硅酸盐生物陶瓷的制作技术。目前应用于牙髓病治疗的硅酸盐基材料，在抗菌性能、生物相容性等方面有待提高。

2、牙体组织具有压电特性，口腔咀嚼活动过程中，在咀嚼力的作用下可以发生形变，进而产生电磁活性，而目前报道的应用牙髓治疗的生物陶瓷都不具有压电活性。研究表明电活性生物陶瓷可以改善材料的抗菌性、生物相容性。

3、鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。

技术实现思路

<p>1、本专利技术的目的在于解决如何优化预混型硅酸钙基水门汀面临的问题，提供了一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷的制备方法及其应用。

2、为了实现上述目的，本专利技术公开了一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

3、s1，按比例称量原料硅酸三钙晶体、分析纯的氯化钙、碳酸锶、无定形磷酸钙、钛酸钡、氧化石墨烯，置于容器中；

4、s2，向步骤s1中的容器中加入聚乙二醇-400，得到混合糊剂；

5、s3，将步骤s2中得到的混合糊剂进行球磨得到自固化生物陶瓷。

6、所述步骤s1中的各原料的质量百分比为：硅酸三钙41～83wt％、氯化钙6wt％、碳酸锶6wt％，无定形磷酸钙5wt％，钛酸钡0-40wt％，氧化石墨烯0-2wt％。

7、所述步骤s1中的各原料的质量百分比为：硅酸三钙41wt％、氯化钙6wt％、碳酸锶6wt％，钛酸钡40wt％，无定形磷酸钙5％，氧化石墨烯2wt％。

8、所述步骤s2中液粉比为0.25-0.5ml/g。

9、所述步骤s3中球磨速度为200r/min，球磨时间为24h。

10、进一步，在上述步骤中，硅酸三钙的含量和钛酸钡的含量对最终材料的机械性能、压电性能有重要的影响。本专利技术优化的步骤s1之一的构成比为一为硅酸三钙晶体43wt％、钛酸钡40wt％。

11、进一步，在上述步骤中，石墨烯的的含量与最终材料的抗菌性能与钛酸钡的压电协同效应具有重要影响。本专利技术优化的步骤s1之一的构成比为一为石墨烯的含量为2-3wt％。

12、进一步，在上述步骤s2中，聚乙二醇-400的含量可以根据临床应用的不同进行调整。步骤s2优化情况之一为：应用于根管充填的液粉比为0.5ml/g，用于牙本质侧穿修补治疗应用的比例为液粉比为0.25ml/g.

13、本专利技术首次将具有压电特性的陶瓷成分钛酸钡引入牙髓治疗的生物陶瓷材料中，赋予牙髓治疗生物陶瓷具有牙齿组织的生物压电特性和同时具有的x-线的阻射功能，通过含量的优化，解决了钛酸钡的加入对硅酸钙生物陶瓷的凝固时间、机械强度的影响。另外，本专利技术首次将石墨烯引入牙髓治疗的生物陶瓷材料中，改善硅酸钙牙髓治疗生物陶瓷的抗菌性。本专利技术首次公布了利用石墨烯的良好导电特性与钛酸钡压电性的协同效应，并通过参数的优化，提高了专利技术材料本身的压电和抗菌性能。

14、本专利技术还公开了采用上述制备方法制得的预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷以及这种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷在制备口腔医学临床恒牙牙髓治疗药物中的应用。

15、与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：

16、1、这种可注射性自固化压电生物陶瓷，通过组成比例的优化，机械化学的球磨技术，制备了除具有目前牙髓治疗用硅酸钙生物陶瓷性能外，本专利技术制备了具有压电特性的用于牙髓疾病治疗的生物材料，且通过组成比例的优化获得了与牙本质压电系数的一致性；

17、2、本专利技术制备的这种可注射性自固化压电生物陶瓷，拥有压电性能，在咀嚼力的作用下，材料发生形变产生压电效应，改善的材料的抗菌性能，生物相容性。

18、3、本专利技术在材料的制备技术上，通过材料组成的优化，在x线阻射性、压缩强度、压电性、抗菌性能方面获得了综合平衡和材料性能的最优化；

19、4、本专利技术通过材料组成的优化，提高了生物陶瓷的矿化性能，跟管壁形成良好的结合，以及封闭根管牙本质小管；

20、5、本专利技术制备的这种可注射性自固化压电生物陶瓷，与无压电性的硅酸盐基生物陶瓷相比，显著提高了材料的抗菌性能和生物相容性。

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【技术保护点】

1.一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的各原料的质量百分比为：硅酸三钙41～83wt％、氯化钙6wt％、碳酸锶6wt％，无定形磷酸钙5％，钛酸钡0-40wt％，氧化石墨烯0-2wt％。

3.如权利要求1所述的一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的各原料的质量百分比为：硅酸三钙41wt％、氯化钙6wt％、碳酸锶6wt％，钛酸钡40wt％，无定形磷酸钙5％，氧化石墨烯2wt％。

4.如权利要求1所述的一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中液粉比为0.5mL/g。

5.如权利要求1所述的一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中球磨速度为200r/min，球磨时间为24h。

6.一种采用如权利要求1～5任一项所述的制备方法制得的预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷。

7.一种如权利要求6所述的预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷在制备口腔医学临床恒牙牙髓治疗药物中的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的各原料的质量百分比为：硅酸三钙41～83wt％、氯化钙6wt％、碳酸锶6wt％，无定形磷酸钙5％，钛酸钡0-40wt％，氧化石墨烯0-2wt％。

3.如权利要求1所述的一种预混合可注射性抗菌压电活性自固化生物陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的各原料的质量百分比为：硅酸三钙41wt％、氯化钙6wt％、碳酸锶6wt％，钛酸钡40wt％，无定形磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：李全利，王馨慧，吴乐平，张玉媛，操小马，徐晓华，
申请(专利权)人：安徽医科大学，
类型：发明
国别省市：

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