【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯薄膜，具体为一种复合石墨烯薄膜及其制备方法。
技术介绍
1、随着工业化的快速发展和人口的不断增长，水资源的需求也在不断增加，随之而来的水资源短缺问题也逐渐凸显。为了促进水资源的循环再生，我们采用具有低能耗、高效率、操作方便的膜分离技术对重金属污染水源进行分离、再利用。氧化石墨烯表面丰富的含氧官能团，使其具有良好的分散性和成膜性，能够组装形成堆叠结构的分离膜，表现出较高的渗透性能。但其与水分子间有着强烈的水合作用，容易发生溶胀，进而影响所制分离膜在水处理过程中的稳定性和处理效果。因此，我们提出一种复合石墨烯薄膜及其制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种复合石墨烯薄膜及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种复合石墨烯薄膜，由石墨烯分散液经过真空过滤得到，所述石墨烯分散液中含有氧化石墨烯和改性石墨烯。
3、进一步的，所述氧化石墨烯、改性石墨烯的质量比为10:(2～10)。
4、进一步的，所述改性石墨烯为硅骨架改性石墨烯。
5、一种复合石墨烯薄膜的制备方法，包括以下工艺：
6、取石墨烯分散液，以多孔膜作为支撑膜，通过真空过滤，在支撑膜上形成复合膜；真空干燥，去除支撑膜，得到复合石墨烯薄膜。
7、进一步的，所述多孔膜的材质为聚醚砜(pes)、聚偏氟乙烯(pvdf)、聚砜(psu)中的一种；
8、所述多孔膜
9、进一步的，所述真空干燥的温度为40～60℃，时长6～12h。
10、进一步的，所述真空过滤采用压力辅助，压力为0.008～0.010mpa。
11、进一步的，所述多孔膜经过预处理，具体工艺为：置于甲醇中浸渍100～150min，取出，利用去离子水反复冲洗，60～65℃干燥8～12h。
12、进一步的，所述石墨烯分散液由氧化石墨烯、改性石墨烯，超声分散于去离子水中制得；
13、氧化石墨烯、改性石墨烯、去离子水的比例为50mg/(10～50)mg/20ml。
14、进一步的，所述改性石墨烯由以下工艺制得：
15、(1)硅骨架的制备：
16、取三乙醇胺、去离子水混合，置于78～83℃温度下，搅拌27～32min；加入十六烷基三甲基溴化铵、水杨酸钠，继续搅拌30min；
17、加入正硅酸乙酯，剧烈搅拌27～32min；加入环氧基硅氧烷，继续搅拌5～6h；离心，洗涤，真空干燥，得到反应产物；
18、将反应产物，置于酸性乙醇溶液中抽提6～7h，重复3次；取出，真空干燥，得到硅骨架；
19、(2)改性石墨烯的制备：
20、将氧化石墨烯、硅骨架，于蒸馏水中混合，超声处理60～75min，形成分散体；加入硫脲，超声反应10～20min；然后于95℃温度下，水热反应6～8h，形成凝胶；冷却至室温，利用15％乙醇洗涤，冷冻干燥，得到改性石墨烯。
21、进一步的，所述步骤(1)中，三乙醇胺、去离子水的比例为0.3g/100ml；
22、硅骨架由以下质量组分制得：10份正硅酸乙酯、0.05～0.10份环氧基硅氧烷、0.20～0.21份三乙醇胺、1.06～1.10份十六烷基三甲基溴化铵、0.23～0.25份水杨酸钠；
23、离心的转速为4500～5000rpm，时长10min。
24、进一步的，所述步骤(1)中，反应产物、酸性乙醇溶液的比例为8g/100ml；
25、酸性乙醇溶液的温度为58～63℃；
26、酸性乙醇溶液中，无水乙醇、盐酸的体积比为6:100，盐酸的质量浓度为37％。
27、进一步的，所述步骤(2)中，氧化石墨烯、蒸馏水的比例为0.5g/100ml；
28、氧化石墨烯、硅骨架、硫脲的质量比10:(1～5):(25～75)。
29、进一步的，所述环氧基硅氧烷由以下工艺制得：
30、取7-溴-4-醛基苯并[c][1,2,5]噻二唑、无水乙醇混合，加入水合肼，回流反应60～90min；减压蒸馏，得到双噻二唑化合物；
31、在四氢呋喃中加入正丁基锂的环己烷溶液，缓慢加入二异丙胺，60min内加完，搅拌8～10h；然后缓慢加入n,n-二甲基甲酰胺、三甲氧基氯硅烷，搅拌反应8～12h；减压蒸馏，加入正戊烷，取沉淀干燥，得到氨甲酰基硅烷；
32、将双噻二唑化合物、四氢呋喃混合，加入氨甲酰基硅烷、催化剂，搅拌反应13～20h；洗脱，得到双噻二唑硅氧烷；
33、在氮气气氛保护下，将双噻二唑硅氧烷、1-氨基-4-(2-羟乙基)哌嗪、碳酸钾、碘化钾，于乙腈中混合，升温至80～90℃反应8～9h；冷却至室温，减压蒸馏，层析，得到羟基硅氧烷；
34、在氮气气氛保护下，将羟基硅氧烷、正丁基锂的环己烷溶液，超声处理60～75min，加入环氧氯丙烷，搅拌反应8～12h；离心，洗涤，真空干燥，得到环氧基硅氧烷。
35、进一步的，所述7-溴-4-醛基苯并[c][1,2,5]噻二唑、无水乙醇的比例为1g/100ml；
36、7-溴-4-醛基苯并[c][1,2,5]噻二唑、水合肼的质量比为10:(1.6～2.0)。
37、进一步的，所述三甲氧基氯硅烷、n,n-二甲基甲酰胺、正丁基锂、二异丙胺的质量比为100:(31.9～33.5):(29.2～30.0):(43.5～45.7)；
38、正丁基锂的环己烷溶液的体积为四氢呋喃体积的50％～60％；
39、三甲氧基氯硅烷、四氢呋喃的比例为10g/100ml。
40、进一步的，所述双噻二唑化合物、四氢呋喃的比例为4g/100ml；
41、双噻二唑化合物、氨甲酰基硅烷、催化剂的质量比为10:(7.0～7.2):(2.6～2.8)；
42、催化剂为三氟化硼乙醚(bf3·oet2)。
43、进一步的，所述双噻二唑硅氧烷、1-氨基-4-(2-羟乙基)哌嗪、碳酸钾、碘化钾的质量比为10:(3.2～4.7):(1.9～2.8):(0.07～0.10)；
44、双噻二唑硅氧烷、乙腈的比例为0.75g/100ml。
45、进一步的，所述羟基硅氧烷、环氧氯丙烷、正丁基锂的质量比为10:(1.0～1.5):(0.7～1.0)。
46、进一步的，所述正丁基锂的环己烷溶液的浓度为16wt％。
47、进一步的，所述氧化石墨烯由以下工艺制得：
48、将浓硫酸，于0℃温度下，与石墨粉混合，搅拌50～60min；加入硝酸钠和高锰酸钾，于3～8℃搅拌反应3h；升温至35～40℃，继续搅拌30～45min；加入去离子水，保持体系温度至80～90℃，加入双氧水，反应至溶液变为金本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下工艺：
2.根据权利要求1所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述改性石墨烯由以下工艺制得：
3.根据权利要求2所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述环氧基硅氧烷由以下工艺制得：
4.根据权利要求1所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯、改性石墨烯、去离子水的比例为50mg/(10～50)mg/20mL。
5.根据权利要求2所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：硅骨架由以下质量组分制得：10份正硅酸乙酯、0.05～0.10份环氧基硅氧烷、0.20～0.21份三乙醇胺、1.06～1.10份十六烷基三甲基溴化铵、0.23～0.25份水杨酸钠；
6.根据权利要求3所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：7-溴-4-醛基苯并[C][1,2,5]噻二唑、水合肼的质量比为10:(1.6～2.0)。
7.根据权利要求3所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：双噻二唑化合物、氨甲酰基硅烷、催化剂的
8.根据权利要求3所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述双噻二唑硅氧烷、1-氨基-4-(2-羟乙基)哌嗪、碳酸钾、碘化钾的质量比为10:(3.2～4.7):(1.9～2.8):(0.07～0.10)。
9.根据权利要求3所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述羟基硅氧烷、环氧氯丙烷、正丁基锂的质量比为10:(1.0～1.5):(0.7～1.0)。
10.根据权利要求1-9任一项所述制备方法制得的一种复合石墨烯薄膜。
...【技术特征摘要】
1.一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下工艺：
2.根据权利要求1所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述改性石墨烯由以下工艺制得：
3.根据权利要求2所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述环氧基硅氧烷由以下工艺制得：
4.根据权利要求1所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯、改性石墨烯、去离子水的比例为50mg/(10～50)mg/20ml。
5.根据权利要求2所述的一种复合石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：硅骨架由以下质量组分制得：10份正硅酸乙酯、0.05～0.10份环氧基硅氧烷、0.20～0.21份三乙醇胺、1.06～1.10份十六烷基三甲基溴化铵、0.23～0.25份水杨酸钠；
6.根据权利要求3所述的一种复合石墨烯薄膜的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨琴，王琼，李敏，刘逸众，廖力，
申请(专利权)人：长沙航空职业技术学院空军航空维修技术学院，
类型：发明
国别省市：
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