【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于基于阳极催化剂材料的创新，主要涉及催化剂涂层材料的设计、内部原子结构重构分析以及电催化降解性能，提供了一种高效稳定的涂层钛阳极材料及制备方法。
技术介绍
1、随着现代化工业技术及人类需求的不断发展，石油、化工、食品、农业以及生物制药等各行各业不断地发展革新，但是在这些行业给人们生活带来便利的同时，也对产生了各种各样的工业污染，随着工业废水的排放量日益增多，污染物成分也越来越复杂多变，且都具有较大的毒性，如果不及时处理，就会严重损害生物体的健康甚至死亡，因此如何有效处理这些水污染问题成为关键。电化学氧化技术因其简单易操作、反应条件温和、反应无选择性、反应过程无二次污染等优势得到了广泛应用。
2、钛基涂层金属氧化物电极(dsa)是一种特殊的电化学电极材料，以钛(ti)为基底材料，涂覆金属氧化物涂层。dsa电极极距变化小，费用低，具有良好的导电性、抗氧化性(耐腐蚀性强)、机械强度和加工性能。同时，dsa电极还具有良好的电催化性能，有利于降低析氧电位，节约电能，在化工生产、水污染物处理和阴极保护等领域得到了广泛的应用。
3、电极涂层材料，一般要具有良好的导电性，能够使电流有效地流过电极，达到所需的电化学反应效果；同时，耐腐蚀性强也是必要的，因为电极需要在腐蚀环境中保持稳定的性能。机械强度和加工性能好使得电极能够承受各种机械应力，同时也能方便地进行加工和制造。寿命长和费用低则是经济上的考虑因素，尽可能地降低使用成本并延长使用寿命是电极材料的重要指标。
4、在诸多电极材料中，氧化锡电极以其高
5、现有技术1：2022116535330公开了“一种具有中间层的铅锑涂层钛阳极板，包括钛基体、锡锑中间层，以及铅锑活性层，所述锡锑中间层位于钛基体和铅锑活性层，所述锡锑中间层是锑分散在二氧化锡中；所述铅锑活性层的成分包括铅锑氧化物。”相比本申请，其现有技术1中间层通过参杂增加了表面粗糙度，其在使用过程中存在以下问题：任虽然电极表面粗糙不平整，呈现典型的“泥裂状”结构，而非蜂窝状，表面很不均匀，凸凹不平，有很多交错的裂缝，缝隙较大，碎片较多，这样过多过宽的裂缝势必加速使用过程中钛基体的氧化过程，降低了涂层与钛基体之间的结合力；氧化铅电极的电击畸变大，脆性高、易于损坏；此外，在电解过程中会产生气体，气体会通过这些裂缝不断冲刷涂层材料，很容易使涂层脱落，使得电极寿命较短。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决旨在解决现有涂层金属氧化物电极在使用过程中产生tio2惰性绝缘层的问题，从而影响电子传递并导致电极失活以及催化效率不高的技术难题，同时通过蜂窝状多通道结构的中间层能够为催化反应提高更大的有效反应面积并能够促进分子的流动，加速反应的进行，提高反应效率；活性层中加入具有高效催化活性的pt3ni纳米颗粒，且晶体平均粒度较小，真实表面积大，活性吸附点的数量较多，并且该电极的析氧电位较高，有利于电催化反应的进行，提高了电催化效率设计得到一种新型材料以满足实际污水的处理要求。
2、为了实现上述目的本专利技术采用以下技术手段：
3、一种高效稳定的涂层钛阳极材料，包括衬底、中间层、活性层，所述中间层为由氧化锡与sba-15的混合物退火得到的蜂窝状的通道结构，活性层通过在中间层上涂覆sn/sb/pt/ni合金纳米颗高温氧化得到。
4、一种制备上述的涂层钛阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
5、步骤1、衬底的预处理：预处理过程包括喷砂、碱洗和酸洗；
6、步骤2、制备中间层：在锡锑溶液中加入10mgsba15配置成中间层前驱液，再以旋涂法将中间层前驱液涂覆到预先处理好的的衬底上，然后进行干燥5min，取出后置于马弗炉中退火10min，冷却至室温后继续进行涂覆-干燥-退火步骤，此过程重复5次，最后至于马弗炉中550℃退火1h，取出冷却即得中间层电极；
7、步骤3、活性层的制备：分别称取1.8052g二水合氯化亚锡和0.1095g的三氯化锑，然后加入10ml乙醇和1ml浓hcl混合均匀；然后再加入0.04mg的2m10.02g/ml的氯铂酸溶液和0.007mg的六水合氯化镍，继续搅拌搅拌均匀，得到活性层前驱液；以涂刷法将前驱液涂覆到预先处理好的的衬底上，然后进行干燥5min，取出后置于马弗炉中退火10min，冷却至室温后继续进行涂覆-干燥-退火步骤，此过程重复15次，最后至于马弗炉中550℃退火1h，取出冷却即得所需电极。
8、上述技术方案中，步骤1中的喷砂、碱洗和酸洗，具体操作如下：
9、衬底在生产过程中表面会有大量的污染物，比如切割产生的油污，会影响材料的导电性，同时污染物的存在还会影响涂层与衬底间的有效结合，影响催化剂的稳定性。
10、喷砂是指将衬底表面打出均匀密布的麻坑；
11、碱洗是指将喷砂处理后的衬底置于40wt％的naoh溶液中95℃加热1-3小时，或者将其置于丙酮溶液中超声清洗10-30min；
12、酸洗是指把碱洗后的衬底放在40wt％的草酸或者盐酸溶液中，在95℃下煮沸1-3小时，直至其表面呈麻灰色，进而增加涂层结合力。
13、上述技术方案中，活性层中锑原子相对于锡原子的摩尔比为6at％，pt/ni原子相对于摩尔比为3：1。
14、上述技术方案中，中间层和活性层的制备方法包括旋涂、滴涂、溶胶-凝胶法、浸渍提拉法、电沉积、磁控溅射、蒸镀和离子溅射中的任一种方法。
15、上述技术方案中，活性层的制备：
16、按原子比为6∶100的比例称取0.1095g的sbcl3和1.8052g的sncl2·2h2o并溶于10ml乙醇，同时加入1ml浓hcl，置于磁力搅拌器上搅拌至溶液变为无色透明；然后再加入配置好的pt3ni溶液，再次搅拌混合均匀；
17、将活性层前驱液涂刷在已经涂覆好中间层的电极上，待涂液均匀覆盖后，置于110℃的干燥箱内干燥5min，取出后再置于550℃的马弗炉退火10min，自然冷却至室温，继续进行涂覆，该过程重复15次，最后于空气中550℃下退火1h，取出后自然冷却，即得到所需电极。
18、因为本专利技术采用上述技术手段，因此具备以下有益效果：
19、一、本专利技术是利用合金结构优异的催化性能，提高催化过程中催化剂材料的析氧电位，抑制orr(氧气还原反应)的发生提高催化效率；同时ptni合金催化剂本身优异的催化性能能进一步提高与污染物分子的反应进而提高催化效率；采用蜂窝状多通道结构的中间层能够为催化反应提高更大的有效反应面积并能够促进分子的流动，加速反应的进行，提高反应效率；最后中间层的加入能够与衬底之间有更好的结合力，提高催化剂的稳定性，催化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高效稳定的涂层钛阳极材料，其特征在于：包括衬底、中间层、活性层，所述中间层为由氧化锡与SBA-15的混合物退火得到的蜂窝状的通道结构，活性层通过在中间层上涂覆Sn/Sb/Pt/Ni合金纳米颗高温氧化得到。
2.一种制备如权利要求1所述的涂层钛阳极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中的喷砂、碱洗和酸洗，具体操作如下：
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：活性层中Sb相对于Sn原子的摩尔比为6at％，Pt和Ni的原子摩尔比为3∶1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：中间层和活性层的制备方法包括旋涂、滴涂、溶胶-凝胶、浸渍提拉、电沉积、磁控溅射、蒸镀和离子溅射中的任一种方法。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：活性层的制备：
【技术特征摘要】
1.一种高效稳定的涂层钛阳极材料，其特征在于：包括衬底、中间层、活性层，所述中间层为由氧化锡与sba-15的混合物退火得到的蜂窝状的通道结构，活性层通过在中间层上涂覆sn/sb/pt/ni合金纳米颗高温氧化得到。
2.一种制备如权利要求1所述的涂层钛阳极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中的喷砂、碱洗和酸洗，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李霞，刘洋，胡天贵，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院衢州，
类型：发明
国别省市：
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