本发明专利技术提供一种SiO2气凝胶微球的制备方法，包括：室温下，将聚乙二醇溶于乙醇水溶液中，加氨水搅拌均匀，加入甲基三甲氧基硅烷搅拌均匀后静置反应，反应结束将产物抽滤、清洗、烘干后煅烧，得所述SiO2气凝胶微球。本发明专利技术的制备方法，采用聚乙二醇在反应体系中形成胶束，增溶甲基三甲氧基硅烷，使甲基三甲氧基硅烷的水解、缩合过程在胶束中进行，制得形貌规整、粒径均一、黏连较少、孔隙结构丰富、隔热性能出色的SiO2气凝胶微球。本发明专利技术的制备方法，原材料价格低廉、反应条件温和、反应过程简单，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纺织品功能整理材料合成，具体涉及一种sio2气凝胶微球的制备方法。
技术介绍
1、隔热保温材料可有效阻隔热量，在面对极端天气时发挥着至关重要的作用。sio2气凝胶因其低密度、多孔结构、低导热系数、高比表面积被广泛应用于隔热保温领域。
2、然而，采用常规制备方法所得的sio2气凝胶以块状形式存在，在涂覆、填充等领域应用时需进一步粉碎。由于sio2气凝胶机械强度低，导致内部三维网络骨架被破坏。sio2气凝胶微球为球体，可以在一定强度的剪切力作用下保持其形态，更容易与涂料、粘合剂等混合，拓宽其应用范围。此外sio2气凝胶具有较强的亲水性，在干燥过程中由于毛细管引力破坏微球孔隙结构，在应用过程中，粘合剂等助剂容易侵入并堵塞孔隙，影响隔热性能。以疏水甲基甲氧基硅烷类物质为硅源前驱体制得的sio2气凝胶微球虽然具有较好的疏水性能，但硅源前驱体的水解、缩合过程一般在乳液体系中进行，体系的稳定性相对较差，制得的气凝胶微球易发生相互黏连，影响隔热效果。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种sio2气凝胶微球的制备方法，该制备方法制得的sio2气凝胶微球形貌规整、粒径均一、黏连少、孔隙丰富并具有优异的隔热性能。
2、一种sio2气凝胶微球的制备方法，包括：
3、室温下，将聚乙二醇溶于乙醇水溶液中，加氨水搅拌均匀，加入甲基三甲氧基硅烷搅拌均匀后静置反应，反应结束将产物抽滤、清洗、烘干后煅烧，得所述sio2气凝胶微球。
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p>4、上述制备方法中，采用聚乙二醇作为软模板，在乙醇和水体系中形成胶束，增溶甲基三甲氧基硅烷，使甲基三甲氧基硅烷的水解和缩合过程在聚乙二醇胶束中进行，可有效防止sio2气凝胶微球的相互黏连，提升微球的隔热性能。其中，加氨水的目的不仅在于降低聚乙二醇在乙醇水溶液中的溶解度，进一步生成稳定的胶束；氨水还用于催化甲基三甲氧基硅烷进行水解缩合反应。最后煅烧的目的在于去除sio2气凝胶微球中的聚乙二醇。5、作为优选，所述乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:9～9:1。进一步优选为1:1～9:1。更进一步优选为7:3。
6、作为优选，聚乙二醇的分子量为200～8000。进一步优选为200～4000。更进一步优选为2000。
7、作为优选，乙醇水溶液中，聚乙二醇的添加量为60～140g/l。进一步优选为80～140g/l。更进一步优选为100g/l。
8、作为优选，氨水的浓度为25wt％。
9、作为优选，乙醇水溶液中，氨水的添加量为60～100ml/l。进一步优选为80～100ml/l。更进一步优选为90ml/l。
10、作为优选，甲基三甲氧基硅烷的添加量为60～140ml/l。进一步优选为80～120ml/l。更进一步优选为100ml/l。
11、作为优选，甲基三甲氧基硅烷采用搅拌状态下滴加的方式进行添加。搅拌状态下，甲基三甲氧基硅烷在滴加过程中增溶于聚乙二醇胶束中并水解和缩合反应，成sio2溶胶分散液，并在静置下进一步缩合反应(熟化)成sio2水凝胶分散液；最后sio2水凝胶分散液经抽滤、清洗、烘干和煅烧，得到sio2气凝胶微球。
12、作为优选，加入甲基三甲氧基硅烷后的静置反应时间为12～20h。进一步优选为15～18h。更进一步优选为16h。
13、作为优选，煅烧温度为300℃，煅烧时间为4h。
14、作为优选，反应结束后，将反应产物抽滤、用无水乙醇洗涤多次后烘干、煅烧，得到sio2气凝胶微球。
15、作为优选，烘干温度为70～90℃，烘干时间为2～6h。
16、作为具体优选，一种sio2气凝胶微球的制备方法，包括：
17、在室温下，将聚乙二醇加入到乙醇和水的混合溶液中搅拌溶解；随后，加入浓度为25.0wt％的氨水，搅拌均匀后，向上述溶液中滴加甲基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，并在室温下静置反应；反应结束后，反应产物经抽滤、洗涤、煅烧，得到所述sio2气凝胶微球。
18、具体讲，一种sio2气凝胶微球的制备方法，包括以下步骤：
19、(1)将体积比为1:9～9:1的乙醇和水加入烧杯中配制乙醇水溶液，随后加入60～140g/l分子量为200～8000的聚乙二醇，搅拌溶解；
20、(2)向上述溶液中加入60～100ml/l浓度为25.0wt％的氨水，搅拌均匀，随后，滴加60～140ml/l甲基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后，在室温下静置反应12～20h；
21、(3)反应结束后，将反应产物抽滤、洗涤、干燥后，在300℃下煅烧4h，得到sio2气凝胶微球。
22、实验证明，采用本专利技术的制备方法制得的sio2气凝胶微球形貌规整、粒径均一、相互黏连较少，具有丰富的孔隙结构，能够有效阻隔热量传递。经测试，本专利技术制得的sio2气凝胶微球的导热系数最低可达0.038w/m·k，具有出色的隔热性能。
23、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
24、本专利技术的sio2气凝胶微球的制备方法，采用聚乙二醇在反应体系中形成胶束，增溶甲基三甲氧基硅烷，使甲基三甲氧基硅烷的水解、缩合过程在胶束中进行，制得形貌规整、粒径均一、黏连较少、孔隙结构丰富、隔热性能出色的sio2气凝胶微球。本专利技术的制备方法，原材料价格低廉、反应条件温和、反应过程简单，适合工业化生产。
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【技术保护点】
1.一种SiO2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:9～9:1。
3.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，聚乙二醇的分子量为200～8000。
4.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，乙醇水溶液中，聚乙二醇的添加量为60～140g/L。
5.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，氨水的浓度为25wt％；
6.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，加入甲基三甲氧基硅烷后的静置反应时间为12～20h。
8.根据权利要求1所述的SiO2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，煅烧温度为300℃，煅烧时间为4h。
【技术特征摘要】
1.一种sio2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的sio2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为1:9～9:1。
3.根据权利要求1所述的sio2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，聚乙二醇的分子量为200～8000。
4.根据权利要求1所述的sio2气凝胶微球的制备方法，其特征在于，乙醇水溶液中，聚乙二醇的添加量为60～140g/l...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴明华，王懿佳，高雷，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：
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