光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法技术

技术编号：41246071 阅读：7 留言：0更新日期：2024-05-09 23:56

本发明专利技术涉及光催化制备纳米甲壳素技术领域，公开了一种光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，具体步骤为：S1.将甲壳素充分溶解在低共熔溶剂中，然后向其中加入光催化剂并均匀分散，接着在紫外线照射和高温下连续搅拌进行光催化反应；所述光催化剂为纳米TiO<subgt;2</subgt;；S2.将S1所得产物冷却至室温，离心分离，取沉淀物；用分散剂反复洗涤所述沉淀物至上清液呈中性，得洗涤后沉淀物，超声分散，冷冻干燥，得纳米甲壳素。本发明专利技术制备工艺简便，反应易于控制，反应条件温和，环境友好，成本低，时间短，得率高。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光催化制备纳米甲壳素，特别涉及一种光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法。

技术介绍

1、甲壳素是一种天然高分子材料，是一种线性氨基多糖，主要来源虾和蟹的甲壳动物壳。甲壳素具有生物降解性、生物相容性、无毒、低免疫原性和热稳定性等多种特性，被认为是一种重要的材料。但甲壳素不溶于水和大多数有机溶剂，因此限制了其应用，而纳米甲壳素可以均匀的分散在水中。

2、目前可通过酸解法、溶解再生法、tempo氧化法和离子液体法等方法制备纳米甲壳素，但是这些方法在制备过程中都无法避免使用有毒试剂，因此在生物医药等领域的应用受到很大限制。

技术实现思路

1、专利技术目的：针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法。本专利技术可提高制备纳米甲壳素效率，能耗低、价格低廉、制备工艺简单、反应条件温和。

2、技术方案：本专利技术提供了一种光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，包括以下步骤：

3、s1. 将甲壳素充分溶解在低共熔溶剂中，然后向其中加入光催化剂并均匀分散，接着在紫外线照射和高温下连续搅拌进行光催化反应；所述光催化剂为纳米tio2；

4、s2. 将s1所得产物冷却至室温，离心分离，取沉淀物；用分散剂反复洗涤所述沉淀物至上清液呈中性，得洗涤后沉淀物，超声分散，冷冻干燥，得纳米甲壳素。

5、进一步地， s1中，所述纳米tio2的粒径为1-100 nm，浓度为0.1-0.6 g/l。</p>

6、进一步地，s1中，所述紫外线的波长为100-400 nm；所述高温的温度为10-100 oc；所述光催化反应的时间为0.5-5h。

7、进一步地，s1中，所述低共熔溶剂为氯化胆碱与乙二醇的混合溶液，所述氯化胆碱与乙二醇的摩尔比为1∶1-3。

8、进一步地，s1中，所述甲壳素与所述低共熔溶剂的质量比为1∶10-50。

9、进一步地，s2中，所述分散剂为水、乙醇、甲醇或乙腈。

10、进一步地，s2中，所述沉淀物与所述分散剂的质量比为1∶1-30。

11、优选地，s2中，所述离心分离的具体条件如下：

12、转速为1000-10000 r/min，离心时间为1-100 min。

13、优选地，s2中，所述超声分散的具体条件如下：

14、超声时间为1-100 min，超声功率为200 -1000 w。

15、优选地，s2中，所述离心分离后得到的上清液经旋转蒸发除去水分后作为s1中所述低共熔溶剂，再次利用。

16、理论解释：本专利技术中采用光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素，低共熔溶剂是由氢键供体和氢键受体组成的混合物，其理化性质与离子液体相似，对甲壳素具有很好的溶解力，且价格低廉易获得。通过低共熔溶剂对甲壳素原料进行溶解处理，破坏甲壳素非结晶区，使甲壳素非结晶区受到水解，同时削弱分子间氢键作用，增加分子间静电排斥作用；通过加入表面原子多、比表面积大的纳米二氧化钛作为光催化剂，不仅增大了表面光生载流子的浓度，光催化剂稳定性好，不会产生衍生物。光催化辅助低共熔溶剂以纳米二氧化钛作为催化剂，在电场作用下，电子与空穴发生分离，不仅提高光催化效率，而且扩大光吸收范围。同时低共熔溶剂具有高度传导性和极化率，在反应作为促进加速电子转移，从而提高催化效率。甲壳素在紫外光照催化下产生羟基自由基发生接枝共聚反应，加速甲壳素非结晶区的水解和增加分子间静电排斥，可高效制备纳米甲壳素。光催化反应后经过机械手段超声产生强烈空化效应获得纳米甲壳素。

17、有益效果：

18、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：

19、（1）本专利技术采用光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素，其中光催化剂是纳米二氧化钛；低共熔溶剂是氯化胆碱/乙二醇，是一种可替代离子液体的新型绿色溶剂。利用光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素，可将纳米二氧化钛上的价电子受到激发，吸收紫外光的能量，提高催化效率。同时低共熔溶剂具有高度的传导性和极化率，在反应作为催化剂加速电子转移，从而更好的降低甲壳素分子链之间的氢键作用，使非结晶区受到水解，最终获得纳米甲壳素。

20、（2）低共熔溶剂可回收再利用，减少环境污染，降低能源消耗，有效的解决制备过程中产生的环境污染问题和产物毒性问题，并为制备纳米甲壳素提供了一定的理论依据。

21、（3）本专利技术制备的纳米甲壳素呈棒状纤维状结构，制备得到的纳米纤维直径均匀稳定，且具有较好的ph缓释性能。宽度大致分布为18nm-48nm，长度大致分布为130nm-530nm。

22、本专利技术有效地解决制备过程中产生的环境污染问题和产物毒性问题，制备工艺简便，反应易于控制，反应条件温和，环境友好，成本低，时间短，得率高。

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【技术保护点】

1.一种光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：S1中，所述纳米TiO2的粒径为1-100 nm，浓度为0.1-0.6 g/L。

3.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：S1中，所述紫外线的波长为100-400 nm；所述高温的温度为10-100 oC；所述光催化反应的时间为0.5-5h。

4.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：S1中，所述低共熔溶剂为氯化胆碱与乙二醇的混合溶液，所述氯化胆碱与乙二醇的摩尔比为1∶1-3。

5.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：S1中，所述甲壳素与所述低共熔溶剂的质量比为1∶10-50。

6.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：S2中，所述分散剂为水、乙醇、甲醇或乙腈。

7.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备

8.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：S2中，所述离心分离的具体条件如下：

9.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：S2中，所述超声分散的具体条件如下：

10.根据权利要求1-9中任一项所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：S2中，所述离心分离后得到的上清液经旋转蒸发除去水分后作为S1中所述低共熔溶剂，再次利用。

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【技术特征摘要】

1.一种光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：s1中，所述纳米tio2的粒径为1-100 nm，浓度为0.1-0.6 g/l。

3.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：s1中，所述紫外线的波长为100-400 nm；所述高温的温度为10-100 oc；所述光催化反应的时间为0.5-5h。

4.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：s1中，所述低共熔溶剂为氯化胆碱与乙二醇的混合溶液，所述氯化胆碱与乙二醇的摩尔比为1∶1-3。

5.根据权利要求1所述的光催化辅助低共熔溶剂制备纳米甲壳素的方法，其特征在于：s1中，所述甲壳素与所述低共...

【专利技术属性】
技术研发人员：王朝宇，王婷婷，毕艳红，迟永洲，花伟梁，姚晓雅，季青霞，李佳玥，钟镇冰，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：

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