【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于废矿物油萃取剂领域，具体涉及一种废矿物油萃取剂的再生方法。
技术介绍
1、废矿物油是因受杂质污染、吸水、氧化和热等作用，改变了原有的理化性能而不能继续使用时被更换下来的矿物油。目前处理废矿物油的方法主要是减压蒸馏。蒸馏后的废矿物油组分无法直接达到基础油应用标准，需要进行精制。常用的精制方法有溶剂萃取、加氢精制、吸附精制等。
2、溶剂萃取精制方法因其一次性投资低、生产成本低、安全风险小，是目前应用最广泛的废矿物油精制方法。用于精制废矿物油的萃取剂主要是n-甲基吡咯烷酮(nmp)和n,n-二甲基甲酰胺(dmf)。但是，萃取剂长时间循环使用后，萃取剂中杂质含量逐渐升高、纯萃取剂即有效组分的含量逐渐降低，部分沸点与纯萃取剂接近或与纯萃取剂共沸的杂质无法通过普通精馏方法去除，导致萃取剂对矿物油杂质的溶解能力下降，密度差变小，萃取剂失去精制废矿物油的效果，成为失效萃取剂。普通精馏方法无法有效提高失效萃取剂的纯度，无法继续使用的失效萃取剂只能舍弃或作为其它低端溶剂使用，失去应有价值。
3、通过对失效萃取剂进行gc-ms分析发现导致萃取剂失去效用的杂质组分主要有水、甲基异丁基甲醇、丙二醇1-单丁基醚、6-甲基-1-庚醇、异辛醇、正辛醇、5-甲基-1-庚醇、苯乙酮、1-十二烯、萘等物质。由于杂质组分复杂，沸点接近nmp(沸点204℃)或dmf(沸点153℃)或某个杂质物质在某些条件下与纯萃取剂形成共沸体系，普通精馏方法很难去除，且效率低下。
4、因此需要解决失效废矿物油萃取剂再生问题，恢复其应有的
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种对使用后的废矿物油萃取剂进行再生的方法，使用本专利技术的方法对使用后的废矿物油萃取剂进行再生处理后，萃取剂中有效组分的含量可达到99wt％以上、优选99.5wt％以上，再生萃取剂的收率可达到85％以上、优选95％以上。本专利技术的方法可有效去除废矿物油萃取剂因长时间使用后沾染的与有效组分沸点接近或共沸的杂质组分，极大限度地实现失效萃取剂的再生。
2、具体而言，本专利技术的一个方面提供一种对使用后的废矿物油萃取剂进行再生的方法，所述方法包括以下步骤：
3、(1)按照1:(0.5～2)的质量比混合使用后的废矿物油萃取剂和水，得到一混合物，所述使用后的废矿物油萃取剂的有效组分含量≤90wt％，所述有效组分选自nmp和dmf中的一种或两种；
4、(2)充分搅拌步骤(1)中的混合物后，使混合物静置分层，保留下层液体，舍弃上层液体；
5、(3)对步骤(2)中的下层液体进行负压间歇精馏，以切除液体中的水分和杂质，控制负压间歇精馏的压力为20～80kpa、精馏回流比为(1～5):1，得到再生的废矿物油萃取剂。
6、在一个或多个实施方案中，所述废矿物油萃取剂是由废矿物油萃取剂在对废矿物油进行精制的过程中形成的。
7、在一个或多个实施方案中，所述使用后的废矿物油萃取剂中的杂质包括选自水、甲基异丁基甲醇、丙二醇1-单丁基醚、6-甲基-1-庚醇、异辛醇、正辛醇、5-甲基-1-庚醇、苯乙酮、1-十二烯和萘中的一种或多种物质。
8、在一个或多个实施方案中，所述使用后的废矿物油萃取剂中的90wt％以上的杂质由选自水、甲基异丁基甲醇、丙二醇1-单丁基醚、6-甲基-1-庚醇、异辛醇、正辛醇、5-甲基-1-庚醇、苯乙酮、1-十二烯和萘中的一种或多种物质组成。
9、在一个或多个实施方案中，步骤(1)中，按照1:(0.6～1)的质量比混合使用后的废矿物油萃取剂和水，更优选按照1:(0.8±0.1)的质量比混合使用后的废矿物油萃取剂和水。
10、在一个或多个实施方案中，步骤(2)中，对混合物搅拌10～60min。
11、在一个或多个实施方案中，步骤(3)中，控制负压间歇精馏的压力为20～50kpa、例如40～50kpa。
12、在一个或多个实施方案中，步骤(3)中，控制精馏回流比为(2～4):1、例如(3±0.5):1。
13、在一个或多个实施方案中，步骤(3)得到的再生的废矿物油萃取剂的有效组分含量≥99wt％。
14、本专利技术的另一个方面提供一种用于对使用后的废矿物油萃取剂进行再生的设备，所述设备包括依次相连的萃取釜、流体分离器和蒸馏釜；
15、所述萃取釜用于混合使用后的废矿物油萃取剂和水以及混合物的静置分层；
16、所述流体分离器用于分离萃取釜中静置分层后形成的上层液体和下层液体；
17、所述蒸馏釜包括釜体、精馏塔、冷凝器、回流比控制器、第一收集罐和第二收集罐，所述流体分离器与所述釜体连通，所述釜体与所述精馏塔连通，所述冷凝器和所述回流比控制器设置在所述精馏塔的顶部，所述冷凝器、所述回流比控制器和所述精馏塔两两连通，所述第一收集罐和所述第二收集罐分别与所述回流比控制器连通，所述蒸馏釜用于对流体分离器中的下层液体进行负压间歇精馏。
18、在一个或多个实施方案中，所述精馏塔用于精馏釜体底部的物料。
19、在一个或多个实施方案中，该设备还包括与所述第一收集罐或第二收集罐连通的蒸馏装置，用于蒸馏所述切除的水分和杂质或所述再生的废矿物油萃取剂。
20、本专利技术所述的设备可用于实施本专利技术所述的对使用后的废矿物油萃取剂进行再生的方法。
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1.一种对使用后的废矿物油萃取剂进行再生的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使用后的废矿物油萃取剂是由废矿物油萃取剂在对废矿物油进行精制的过程中形成的。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使用后的废矿物油萃取剂中的杂质包括选自水、甲基异丁基甲醇、丙二醇1-单丁基醚、6-甲基-1-庚醇、异辛醇、正辛醇、5-甲基-1-庚醇、苯乙酮、1-十二烯和萘中的一种或多种物质；优选地，所述使用后的废矿物油萃取剂中的90wt％以上的杂质由选自水、甲基异丁基甲醇、丙二醇1-单丁基醚、6-甲基-1-庚醇、异辛醇、正辛醇、5-甲基-1-庚醇、苯乙酮、1-十二烯和萘中的一种或多种物质组成。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，按照1:(0.6～1)的质量比混合使用后的废矿物油萃取剂和水，更优选按照1:(0.8±0.1)的质量比混合使用后的废矿物油萃取剂和水。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，对混合物搅拌10～60min。
6.如权利要求1所述的方
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，控制精馏回流比为(2～4):1、例如(3±0.5):1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)得到的再生的废矿物油萃取剂的有效组分含量≥99wt％。
9.一种用于实施权利要求1-8中任一项所述的对使用后的废矿物油萃取剂进行再生的方法的设备，其特征在于，所述设备包括依次相连的萃取釜、流体分离器和蒸馏釜；
10.如权利要求9所述的设备，其特征在于，该设备还包括与所述第一收集罐或第二收集罐连通的蒸馏装置，用于蒸馏所述切除的水分和杂质或所述再生的废矿物油萃取剂。
...【技术特征摘要】
1.一种对使用后的废矿物油萃取剂进行再生的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使用后的废矿物油萃取剂是由废矿物油萃取剂在对废矿物油进行精制的过程中形成的。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使用后的废矿物油萃取剂中的杂质包括选自水、甲基异丁基甲醇、丙二醇1-单丁基醚、6-甲基-1-庚醇、异辛醇、正辛醇、5-甲基-1-庚醇、苯乙酮、1-十二烯和萘中的一种或多种物质；优选地，所述使用后的废矿物油萃取剂中的90wt％以上的杂质由选自水、甲基异丁基甲醇、丙二醇1-单丁基醚、6-甲基-1-庚醇、异辛醇、正辛醇、5-甲基-1-庚醇、苯乙酮、1-十二烯和萘中的一种或多种物质组成。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，按照1:(0.6～1)的质量比混合使用后的废矿物油萃取剂和水，更优选按照1:(0.8±0.1)的质量比混合使...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭本辉，孙波，邢建南，
申请(专利权)人：上海天汉环境资源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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