【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化验分析，具体涉及一种基于返滴定的自动滴定方法。
技术介绍
1、滴定是指一种定量分析的手段，也是一种化学实验操作。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后利用标准溶液消耗体积，计算分析结果。
2、目前，有多种型号的自动滴定仪，能够实现滴定过程的全部自动化，并且采用了颜色传感器代替了人工肉眼判定滴定终点颜色变化，消除了人工滴定过程中的人为判定误差，降低了滴定结果的误差。
3、但是，在自动滴定仪的控制程序中，每次滴定的滴定标准液体的体积都是固定的，由于无法预测待测溶剂的浓度，为了防止出现“过滴定”现象，即为了防止在达到滴定终点时，单次添加滴定标准液体的体积超过滴定终点所需要的理论滴定体积，自动滴定仪每次滴加的标准液体的体积要求尽量小，虽然减少了误差，但导致从开始滴加标准液体到滴定终点所需时间过长。
4、如果为了提高滴定效率，就必须提高每次滴定标准液的体积，这样会导致终点滴定的误差过大，因此通常只能采用上述减小每次滴定标准液的体积的方式进行。
5、但是有些类型的滴定分析，要求滴定分析的时间尽可能短。例如，在用铬黑t作指示剂时测量水质的硬度时，铬黑t作指示剂容易氧化变质，需要尽量缩短滴定时间，如果滴定时间超过3分钟，则可能因为指示剂氧化变质而无法得到较准确的滴定分析结果。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决上述问题，提供了一种基于返滴定的自动滴定方法，通过返滴定法，在不降低
2、本专利技术所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种自动滴定装置，包括以下步骤：
3、先向体积为v的待滴定的溶液中加入滴定标准液，每次滴定体积为v1，当被滴定液体的颜色发生突变时停止滴定；
4、然后向待滴定的溶液中加入返滴定标准液，每次滴定体积为v2，v2小于v1，当被滴定液体的颜色发生突变时停止滴定；
5、所述滴定标准液每次滴定体积v1以缩短颜色指示剂颜色发生变化的时间为目的进行设置即以尽快到达滴定终点为目的，所述返滴定标准液每次滴定体积v2以减小滴定误差为目的进行设置；
6、根据待滴定的溶液的体积以及滴定标准液、返滴定标准液的浓度、单次滴定体积和滴定次数得到待滴定的溶液中相应溶质的浓度。
7、本专利技术优选的，v2与v1的比值为1/50～1/10。为了保证滴定精度同时缩短滴定时间，将v2与v1的比值控制在1/50～1/10之间。
8、本专利技术优选的，所述v1为0.1～0.5ml。为了提高滴定标准液滴定速度，同时缩短返滴定的时间，控制v1在0.1～0.5ml。
9、本专利技术优选的，利用颜色传感器实时监测颜色指示剂的颜色变化。为了提高对滴定终点的精确识别，减小滴定误差，利用颜色传感器实时监测颜色指示剂的颜色变化，当颜色发生突变时，从而立即自动停止自动滴定仪，避免过滴定。
10、本专利技术优选的，对待滴定的溶液中的待测溶质进行滴定时，先进行ph值调节，加入颜色指示剂；
11、如果颜色指示剂颜色发生突变，则溶液中待测溶质的含量为零或忽略不计，以减轻滴定工作量。
12、本专利技术优选的，待滴定的溶液中相应溶质的浓度求取公式为：
13、c＝(v1总*a-v2总*b)/v(1)
14、v1总＝v1·n1(2)
15、v2总＝v2·n2(3)
16、式中，v1总为滴定标准液的总体积，ml；v2总为返滴定标准液的总体积，ml；n1为滴定标准液滴定次数；n2为返滴定标准液滴定次数；c为待滴定的溶液中相应溶质的浓度，mol/l；a为标准液体的浓度，mol/l；b为返滴定标准液体的浓度，mol/l。
17、为了说明
技术介绍
中的问题，下面举例说明，例如：在水质硬度自动滴定仪中，采用浓度为0.01mmol/l的edta标准液体为滴定标准液，自动操作过程如下：
18、1、加入一定体积的待分析硬度指标的水样；
19、2、加入氨-氯化铵缓冲溶液和颜色指示剂；
20、3、搅拌若干秒钟；
21、4、停止搅拌；
22、5、采集检测皿中液体的颜色参数，如果为蓝色，则到达滴定终点；
23、6、如果颜色未发生变化，则滴加一滴edta标准液体；
24、7、搅拌若干秒钟；
25、8、停止搅拌；
26、9、采集检测皿中液体的颜色，如果为蓝色，则到达滴定终点；
27、如果没有到达滴定终点，则循环执行步骤6-9的操作，直至检测皿中液体的颜色变为蓝色。
28、由于无法预测待分析硬度指标的水的硬度值，所以无法知道这个水样大约需要多少体积的edta标准液体。
29、快到终点时，从检测皿中液体的颜色采样值开始出现明显变化到滴定终点，有时需要添加超过10滴的edta标准液体，有时仅仅需要2滴或3滴edta标准液体。
30、如果终点仅需2滴或3滴edta标准液体即可完成滴定，那么每个滴定循环中添加10滴edta标准液体，则肯定会出现过滴定现象，导致测量结果比真实值偏高，增大了测量偏差。
31、自动滴定仪为了缩短一次滴定分析所需要的时间，就需要增大每次滴定所加入的标准液体的体积。
32、假定待测液体需要滴加10.030ml的标准液体，才正好达到滴定终点。
33、假定自动滴定仪每次滴加标准液体后的搅拌时间是10秒钟。
34、如果每次滴加的标准液体的体积是0.01ml，则需要滴加标准液体1003次，总耗时10秒钟/次*1003次＝10030秒＝167分钟，耗时约2.78小时。每次滴加的标准液体的体积是0.01ml时的分析误差是0。
35、假设自动滴定仪为了缩短一次滴定分析所需要的时间，每次滴加的标准液体的体积是0.1ml，则需要滴加标准液体101次，总耗时10秒钟/次*101次＝1010秒＝16.8分钟。每次滴加的标准液体的体积是0.1ml时的分析误差是(101*0.1-10.03)/10.03*100％＝0.70％。
36、假设自动滴定仪为了缩短一次滴定分析所需要的时间，每次滴加的标准液体的体积是0.5ml，则需要滴加标准液体21次，总耗时10秒钟/次*21次＝210秒＝3.5分钟。每次滴加的标准液体的体积是0.5ml时的分析误差是(21*0.5-10.03)/10.03*100％＝4.68％。
37、从上述案例能够看出，利用自动滴定仪进行滴定时，无法同时满足减小滴定精度和缩短滴定时间的目的。
38、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：由于滴定时，通常溶液会在最后一次滴定会发生颜色突变，为了避免不清楚待滴定的溶剂浓度而导致滴定时间过长或滴定误差过大，本专利技术采用返滴定方法，利用滴定本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于返滴定的自动滴定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于返滴定的自动滴定方法，其特征在于：V2与V1的比值为1/50～1/10。
3.根据权利要求1所述的基于返滴定的自动滴定方法，其特征在于：所述V1为0.1～0.5ml。
4.根据权利要求1所述的基于返滴定的自动滴定方法，其特征在于：利用颜色传感器实时监测颜色指示剂的颜色变化。
5.根据权利要求1所述的基于返滴定的自动滴定方法，其特征在于：对待滴定的溶液中的待测溶质进行滴定时，先进行PH值调节，加入颜色指示剂；
6.根据权利要求1所述的基于返滴定的自动滴定方法，其特征在于：待滴定的溶液中相应溶质的浓度求取公式为：
【技术特征摘要】
1.一种基于返滴定的自动滴定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于返滴定的自动滴定方法，其特征在于：v2与v1的比值为1/50～1/10。
3.根据权利要求1所述的基于返滴定的自动滴定方法，其特征在于：所述v1为0.1～0.5ml。
4.根据权利要求1所述的基于返滴定的自...
【专利技术属性】
技术研发人员：王在彬，刘文斌，张郅宸，王姿余，杨超，
申请(专利权)人：山东钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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