【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子聚合物热分解半衰期测试，尤其涉及一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置与测试方法。
技术介绍
1、核电站实施聚丙烯酸(paa)分散剂的长期在线应用，可在运行期间连续提升腐蚀产物随蒸汽发生器排污系统(apg)排出核电厂蒸汽发生器(sg)，减少sg内沉积物累积量，进而减少电站可能实施sg化学清洗的次数，甚至避免sg化学清洗。paa长期在线应用时，需在核电机组功率运行期间，通过机组化学加药系统注入至二回路，此时二回路最高温度达到280℃，paa在此温度下会发生热分解，故需确定paa在二回路运行工况下的热分解浓度半衰期，用于paa加药量准确控制。
2、高分子聚合物热分解半衰期测试一般采用热重法，其测量过程为将定量试样装填入热重分析仪的样品皿中，并将样品皿置于热天平上，记录初始质量，并设定温度以及升温速率，通过失重曲线计算出高分子聚合物的分解速率。但该试验过程与paa应用工况完全不同，paa在高温高压水介质中的热分解机理、动力学过程与热重分析过程、环境均存在差异。
3、现有的研究通过模拟paa在核电站运行工况下，重点研究了paa分解后羧基官能团损失率、分子量的变化、分解产物等内容，但没有提出paa在核电站加药工况下热分解后其浓度变化半衰期的定量测试方法。另外，现有的试验装置无法实现实时取样，获取样品必须等待反应釜完全冷却后开釜后才能取样，而冷却时间一般需要2～4个小时，这期间paa同样会发生热分解，将导致测量结果的不准确。
技术实现思路
1、
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，包括釜体以及扩容管道；
3、釜体和扩容管道通过取样管路和进样管路连接，取样管路的入口伸入釜体内底部，取样管路上设有取样阀，取样管路的出口连接于进样管路，扩容管道设置在进样管路上；
4、釜体内设有用于聚丙烯酸分散剂加热的加热单元，聚丙烯酸分散剂的样品溶液位于釜体内，样品溶液加热后产生饱和蒸汽，样品溶液在饱和蒸汽的压力下依次经由取样管路和进样管路输送至扩容管道内。
5、优选地，进样管路的出口连接于装样容器，扩容管道和装样容器之间设有进样阀。
6、优选地，取样管路的出口还连接有排放管路，排放管路上设有排料阀，排放管路的出口连接有废料处理单元。
7、优选地，加热单元分布在釜体的底壁内和侧壁内；和/或釜体上设有调节加热单元温度的温度控制单元。
8、优选地，釜体上设有压力表和安全阀。
9、一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，采用上述核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，测试方法包括以下步骤：
10、s1、配制标准溶液：分别称取不同质量的聚丙烯酸分散剂标准物质，并溶解于水中，配制成具有梯度质量浓度的若干标准溶液，若干标准溶液的质量浓度均为0-2g/l；随后检测若干标准溶液的吸光度，并对检测的吸光度与对应质量浓度进行线性拟合；
11、s2、配制样品溶液：将核级聚丙烯酸分散剂样品进行烘干，随后取样溶解于水中，配制成质量浓度为0.5-1.5g/l的母液；在母液中加入联胺溶液，得到联胺浓度为150-250μg/l的溶液，调ph为9.5-10.0，得到样品溶液；
12、s3、恒温分解反应：将样品溶液置于测试装置的釜体内，充入保护性气体进行除氧；关闭取样阀，调节釜体内温度为250-300℃，釜体内压力升高至温度对应的饱和蒸汽压力，样品溶液在釜体内发生恒温分解反应；
13、s4、取样：在不同恒温时间下分别进行取样，取样时先打开取样阀，样品溶液在釜体内的压力下输送至扩容管道进行冷却，随后关闭取样阀，冷却后的样品溶液从扩容管道排出；
14、s5、检测与计算：对不同恒温时间下的样品溶液进行吸光度检测，根据s1步骤的线性拟合结果，获得样品溶液的聚丙烯酸浓度，根据不同恒温时间的聚丙烯酸浓度变化率，计算聚丙烯酸的热分解浓度半衰期。
15、优选地，s2步骤中，将核级聚丙烯酸分散剂样品置于80-120℃下烘干至恒重，随后取0.25-0.75g烘干样品溶解于500ml水中配制母液。
16、优选地，s2步骤中，联胺溶液的浓度为150-250mg/l，和/或，采用质量分数为8-12％的氨水溶液调ph。
17、优选地，s3步骤中，保护性气体为氮气或氩气，充入保护性气体20-40min。
18、优选地，s5步骤中，对不同恒温时间下样品溶液的聚丙烯酸浓度进行线性拟合，得到不同恒温时间的聚丙烯酸浓度变化率，采用式(1)计算聚丙烯酸的热分解浓度半衰期，式(1)表示如下：
19、
20、其中，k为1/ct～t线性拟合关系式的斜率，ct为不同恒温时间对应的聚丙烯酸浓度，t为不同恒温时间；c0为恒温时间为0h对应的聚丙烯酸浓度。
21、本专利技术的有益效果：
22、本专利技术的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置可实现实时在线取样，取样期间加热单元持续运行，釜体不关闭，通过扩容管道对样品溶液进行快速冷却，避免在长时间冷却过程中聚丙烯酸分散剂浓度发生变化，影响检测结果的准确性。
23、本专利技术的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，通过将paa样品配制成具有一定联胺浓度的样品溶液，将样品溶液置于测试装置的釜体内进行热分解，并实时取样检测，计算出paa的热分解浓度半衰期。该测试方法的paa浓度测量结果准确性高，paa热分解半衰期计算结果准确性高。
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1.一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，包括釜体(1)以及扩容管道(2)；
2.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述进样管路(17)的出口连接于装样容器(3)，所述扩容管道(2)和所述装样容器(3)之间设有进样阀(171)。
3.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述取样管路(16)的出口还连接有排放管路(18)，所述排放管路(18)上设有排料阀(181)，所述排放管路(18)的出口连接有废料处理单元(4)。
4.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述加热单元(11)分布在所述釜体(1)的底壁内和侧壁内；和/或所述釜体(1)上设有调节所述加热单元(11)温度的温度控制单元(12)。
5.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述釜体(1)上设有压力表(14)和安全阀(15)。
6.一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，其特征在于，采用权
7.根据权利要求6所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，其特征在于，所述S2步骤中，将核级聚丙烯酸分散剂样品置于80-120℃下烘干至恒重，随后取0.25-0.75g烘干样品溶解于500mL水中配制母液。
8.根据权利要求6所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，其特征在于，所述S2步骤中，联胺溶液的浓度为150-250mg/L，和/或，采用质量分数为8-12％的氨水溶液调pH。
9.根据权利要求6所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，其特征在于，所述S3步骤中，所述保护性气体为氮气或氩气，充入所述保护性气体20-40min。
10.根据权利要求6所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，其特征在于，所述S5步骤中，对不同恒温时间下样品溶液的聚丙烯酸浓度进行线性拟合，得到不同恒温时间的聚丙烯酸浓度变化率，采用式(1)计算聚丙烯酸的热分解浓度半衰期t1/2，所述式(1)表示如下：
...【技术特征摘要】
1.一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，包括釜体(1)以及扩容管道(2)；
2.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述进样管路(17)的出口连接于装样容器(3)，所述扩容管道(2)和所述装样容器(3)之间设有进样阀(171)。
3.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述取样管路(16)的出口还连接有排放管路(18)，所述排放管路(18)上设有排料阀(181)，所述排放管路(18)的出口连接有废料处理单元(4)。
4.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述加热单元(11)分布在所述釜体(1)的底壁内和侧壁内；和/或所述釜体(1)上设有调节所述加热单元(11)温度的温度控制单元(12)。
5.根据权利要求1所述的核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试装置，其特征在于，所述釜体(1)上设有压力表(14)和安全阀(15)。
6.一种核级聚丙烯酸分散剂热分解半衰期的测试方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈立庆，乔航，余兴龙，谈金狮，高惠斌，张天金，田朝晖，刘灿帅，胡向盟，孙云，
申请(专利权)人：阳江核电有限公司，
类型：发明
国别省市：
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