【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻燃剂，具体涉及一种无卤阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
1、无卤阻燃剂是一种不含卤素元素（如氯、溴等）的阻燃剂。传统的阻燃剂通常含有卤素化合物，这些化合物可以有效地减缓材料的燃烧速度和火焰蔓延，但是卤素化合物在燃烧过程中会释放出有毒的气体和产生腐蚀性的副产品，对环境和人体健康造成潜在危害。因此，为了降低对环境和人体的危害，无卤阻燃剂应运而生。无卤阻燃剂通常采用磷、氮等元素的化合物来替代卤素化合物，以达到阻燃的效果。这些无卤阻燃剂在减缓材料燃烧速度和火焰蔓延的同时，不会产生有毒气体，对环境友好，且对人体健康的影响也较小。因此，在现代阻燃材料中，无卤阻燃剂已经成为一种趋势和发展方向。
2、现有的协效剂分为无机、有机和无机-有机杂化三种，其中无机协效剂包括过渡金属化合物、碳材料或硅酸盐矿物等，主要作用于凝聚相，缺少气相阻燃作用，因此极限氧指数（limit oxygen index, loi）和垂直燃烧测试中无法取得良好效果；有机协效剂包括含氮、含硼协效剂，利用不同阻燃元素间的协效作用，取得一定的阻燃效果；无机-有机杂化协效剂因其具有良好的结构设计性，又综合无机与有机的各自优势，成为当下阻燃剂的研究热点之一。
3、近些年已有一系列无卤阻燃剂不断被研发，如磷系阻燃剂、磷氮系阻燃剂、硅系阻燃剂和生物基阻燃剂等，其中磷系阻燃剂因其阻燃效率高、加工处理过程腐蚀性小、对光稳定性影响小的特点，成为较常用的无卤阻燃剂。然而，另一方面，磷系阻燃剂也存在添加量较大，且高效磷系阻燃剂价格较贵，易损害材料力学性能等问题；
4、现有技术中，氢氧化镁、氢氧化铝等金属氢氧化物是较常见的阻燃剂原材料，然而金属氢氧化物添加量过多时，与基体的相容性会极大降低；尽管有研究人员引入红磷进行包裹，或是微胶囊化红磷，但依然无法改善易吸潮、性质不稳定以及与高分子材料相容性差的问题。
5、有鉴于此，关于无卤阻燃剂的现有技术，仍亟待于进一步完善。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提出了一种无卤阻燃剂及其制备方法，解决了现有技术无卤阻燃剂中因金属氢氧化物添加量增加导致的相容性差、力学性能低以及阻燃性下降的技术问题。
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一方面，本专利技术提供了一种无卤阻燃剂的制备方法，按重量份数计，包括以下组分：
4、6-9份金属氢氧化物、8-12份硼酸锌、2-5份硅藻土、1-4份柠檬酸和20-25份水；
5、所述制备方法包括如下步骤：
6、s1、制备改性金属氢氧化物，使用共沉淀法将柠檬酸插入金属氢氧化物的层间，得到所述改性金属氢氧化物；
7、s2、将水加入硅藻土，抽滤，煅烧，干燥，得到纯化的硅藻土；向步骤s1中得到的改性金属氢氧化物中加入所述纯化的硅藻土，加热搅拌，反应12-18h；
8、s3、反应完全后，再加入硼酸锌，加热搅拌，反应0.5-1.5h，降温干燥，即得所述无卤阻燃剂。
9、在此方案的基础上，进一步优选地，所述金属氢氧化物包括氢氧化镁或氢氧化铝。
10、在此方案的基础上，进一步优选地，所述步骤s1，具体包括以下过程：分别配置金属氢氧化物水溶液和柠檬酸水溶液，加碱将所述柠檬酸水溶液的ph调节至8-9，调节完成后，将所述金属氢氧化物水溶液滴加进调节后的柠檬酸溶液，再调节ph至9-10，加热反应12-16h，离心，干燥得到改性金属氢氧化物。
11、插层率即系插层效率，柠檬酸插层改性的效率影响无卤阻燃剂的性能，插层率过高会影响材料的阻燃性，而插层率过低，会导致阻燃剂的材料力学性能受到影响。在此方案的基础上，进一步优选地，柠檬酸的插层率为22-45wt%。
12、在此方案的基础上，进一步优选地，所述改性金属氢氧化物的层间厚度为2-3mm。
13、在此方案的基础上，进一步优选地，所述步骤s2的煅烧温度为400-600℃。
14、在此方案的基础上，进一步优选地，所述步骤s2、s3的加热温度为95-110℃。
15、在此方案的基础上，进一步优选地，所述步骤s1中，金属氢氧化物水溶液的物质的量浓度为（0.3-0.67）×10-4 mol/ml，所述柠檬酸水溶液的物质的量浓度为（0.8-1）×10-4mol/ml。
16、在此方案的基础上，进一步优选地，所述步骤s1中，离心的速度为4500rpm，时间为5-7min。
17、另一方面，本专利技术还提供一种所述制备方法制备得到的无卤阻燃剂。
18、本专利技术所提供的一种无卤阻燃剂及其制备方法，其有益效果是：
19、相比现有技术的金属氢氧化物添加量过多时，与基体的相容性会极大降低；本专利技术采用柠檬酸对金属氢氧化物进行改性，柠檬酸为相对分子质量较小的有机阴离子，含有丰富的官能团，通过插层的方式能有效扩大金属氢氧化物的层厚，增加金属氢氧化物的比表面积和活性吸附位点，改性后的金属氢氧化物，其π-π键和氢键的作用力也有所增强，进而增强了无卤阻燃剂的热稳定性和力学性能；
20、本专利技术还采用金属氢氧化物原位生长硅藻土的方法，通过净化后的硅藻土，对改性金属氢氧化物进行负载，得到的复合结构明显稳定，吸附力强，分布均匀，极大地改善了现有阻燃剂与基体相容性较差的问题；
21、本专利技术制备的无卤阻燃剂有效避免了金属氢氧化物和磷系阻燃剂的高添加量，在保证一定材料力学性能的前提下改善了相容性，阻燃性能佳，反应过程绿色环保，无严重污染物，有助于工业上的推广使用。
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1.一种无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述无卤阻燃剂，按重量份计，包括以下组分：
2.如权利要求1所述无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述金属氢氧化物包括氢氧化镁或氢氧化铝。
3.如权利要求1所述无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括以下过程：分别配置金属氢氧化物水溶液和柠檬酸水溶液，加碱将所述柠檬酸水溶液的pH调节至8-9，调节完成后，将所述金属氢氧化物水溶液滴加进调节后的柠檬酸溶液，再调节pH至9-10，加热反应12-16h，离心，干燥得到改性金属氢氧化物。
4.如权利要求1所述无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸的插层率为22-45wt%。
5.如权利要求1所述无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述改性金属氢氧化物的层间厚度为2-3mm。
6.如权利要求1所述无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，煅烧的温度为400-600℃。
7.如权利要求1所述无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和S3中，加热的温度均为95-110℃。
8.如权利要求3
9.如权利要求3所述无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，离心的速度为4500-5000rpm，时间为5-7min。
10.一种权利要求1-9中任一项所述制备方法制备得到的无卤阻燃剂。
...【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述无卤阻燃剂，按重量份计，包括以下组分：
2.如权利要求1所述无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述金属氢氧化物包括氢氧化镁或氢氧化铝。
3.如权利要求1所述无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1具体包括以下过程：分别配置金属氢氧化物水溶液和柠檬酸水溶液，加碱将所述柠檬酸水溶液的ph调节至8-9，调节完成后，将所述金属氢氧化物水溶液滴加进调节后的柠檬酸溶液，再调节ph至9-10，加热反应12-16h，离心，干燥得到改性金属氢氧化物。
4.如权利要求1所述无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸的插层率为22-45wt%。
5.如权利要求1所述无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述改性金属氢氧化物的层间...
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