【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于维生素b6中间体合成领域，具体涉及一种二氢二氧庚环的合成方法。
技术介绍
1、二氢二氧庚环(结构如式i所示)，是合成维生素b6的重要中间体，由正丁醛或异丁醛与丁烯二醇缩合反应生成。通常采用一锅法或强酸性离子交换树脂进行催化反应，原料转化率低，且反应时间较长，能耗高。
2、
3、(1)传统工艺采用采用“一锅法”的方式加料，在高温、强酸性条件下反应，原料转化率较低，脚料率高，且反应时间较长，对设备腐蚀严重。
4、(2)采用强酸性离子交换树脂催化反应，原料与催化剂接触不完全，转化率低；需要多级反应，工序复杂，时间长。
5、公开号为cn 116396267 a的中国专利申请公开了一种制备2-丙基-4，7二氢-1,3二氧七环的方法，该方法包括以下步骤：(1)将通式rcho所示的化合物a与顺-2-丁烯-1,4-二醇进行混合得到预反应液，所述预反应液流经强酸性催化树脂柱a进行一级反应，得到一级反应液；(2)将一级反应液与第一萃取剂进行第一搅拌，得到的第一混合液流经强酸性催化树脂柱b进行二级反应，分离得到二级反应液和水层；(3)将二级反应液流经强酸性催化树脂柱c进行三级反应，得到三级反应液；(4)将三级反应液进行蒸馏，得到2-丙基-4,7-二氢-1，3-二氧七环。该方法采用了强酸性催化树作为催化剂，同样存在着原料与催化剂接触不完全；需要多级反应，工序复杂，时间长的问题。
技术实现思路
1、针对以上缺点，本专利技术提供了一种二氢二氧庚环的
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种二氢二氧庚环的合成方法，包括：在光催化剂和疏水剂的存在下，正丁醛和1，4-丁烯二醇在光照条件下进行光催化反应，反应结束后经过后处理得到所述的二氢二氧庚环；
4、所述的光催化剂为氧掺杂半导体催化剂、硫掺杂半导体催化剂、氮掺杂半导体催化剂、复合半导体催化剂、过渡金属掺杂半导体催化剂中的一种或几种。
5、本专利技术通过采用光催化剂在光照条件下，使正丁醛和1，4-丁烯二醇一步直接合成二氢二氧庚环，所用的催化剂具有廉价、无毒、稳定的特点，同时，制备方法简单，条件温和，能以较高的转化率和选择性得到目标产物。
6、作为优选，所述氧掺杂半导体催化剂为zn、ni、cr、mn、fe、cu、v、w、ti的氧化物；
7、所述硫掺杂半导体催化剂为cd、mo、co的硫化物；
8、所述氮掺杂半导体催化剂为ti、ta、ga、ge的含氮化合物；
9、所述复合半导体催化剂为v2o5-tio2、moo3-bi2o3、cds-zno复合半导体。
10、作为进一步的优选，所述光催化剂为zns、inznn、tio2纳米颗粒、cds-zno纳米复合材料、gan纳米颗粒、fe2o3、tin或cu2s中的一种或者多种。作为更进一步的优选，所述的光催化剂为tio2纳米颗粒、cds-zno纳米复合材料、tin或fe2o3。
11、作为优选，所述疏水剂为环己烷或石油醚。
12、作为优选，光照所用的光源波长为200～600nm，优选为300～500nm。
13、作为优选，所述光催化剂负载到固定床反应器上，所述正丁醛、1，4-丁烯二醇和疏水剂先预混形成预反应液，然后通入所述固定床反应器中，在光照条件下进行所述光催化反应。
14、通过将光催化剂负载到固定床反应器中，流体同催化剂可进行更有效接触，缩短反应时间，提高转化率，减少催化剂损耗，实现催化剂重复利用，降低生产成本。
15、作为优选，所述的正丁醛、1，4-丁烯二醇、疏水剂质量比为1.4～1.6：1：0.9～1.1，作为进一步优选，正丁醛、1，4-丁烯二醇、疏水剂质量比为1.5：1：1。
16、作为优选，光催化剂用量为1，4-丁烯二醇的0.5～2.5％(质量百分比)，作为进一步的优选，所述光催化剂的用量为1，4-丁烯二醇的1％(质量百分比)。
17、作为优选，所述预反应液在固定床反应器中停留时间为20～40min，进一步优选为30min。
18、同现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：
19、(1)采用了光催化剂和光照条件，使得正丁醛和1，4-丁烯二醇能一步直接合成产物，反应条件温和，并且提高了转化率和选择性；
20、(2)本专利技术通过采用固定床反应器负载催化剂，可以实现反应的连续化进行，并且减少了催化剂的磨损，容易实现催化剂的重复利用，进一步提高了反应效率，大大降低了成本。
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1.一种二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，包括：在光催化剂和疏水剂的存在下，正丁醛和1，4-丁烯二醇在光照条件下进行光催化反应，反应结束后经过后处理得到所述的二氢二氧庚环；
2.根据权利要求1所述的二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，所述氧掺杂半导体催化剂为Zn、Ni、Cr、Mn、Fe、Cu、V、W、Ti的氧化物；
3.根据权利要求1所述的二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，所述光催化剂为ZnS、InZnN、TiO2纳米颗粒、CdS-ZnO纳米复合材料、GaN纳米颗粒、Fe2O3、TiN或Cu2S中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，所述疏水剂为环己烷或石油醚。
5.根据权利要求1所述的二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，光照所用的光源波长为200～600nm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，所述光催化剂负载到固定床反应器上，所述正丁醛、1，4-丁烯二醇和疏水剂先预混形成预反应液，然后通入所述固定床反应器中，在光照条件下进行所述光催化反应
7.根据权利要求6所述的二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，所述光催化剂用量为1，4-丁烯二醇的0.5～2.5wt％。
8.根据权利要求6所述的二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，所述预反应液在固定床反应器中停留时间为20～40min。
9.根据权利要求6所述的二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，所述预反应液在固定床反应器中的反应温度为20～30℃。
...【技术特征摘要】
1.一种二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，包括：在光催化剂和疏水剂的存在下，正丁醛和1，4-丁烯二醇在光照条件下进行光催化反应，反应结束后经过后处理得到所述的二氢二氧庚环；
2.根据权利要求1所述的二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，所述氧掺杂半导体催化剂为zn、ni、cr、mn、fe、cu、v、w、ti的氧化物；
3.根据权利要求1所述的二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，所述光催化剂为zns、inznn、tio2纳米颗粒、cds-zno纳米复合材料、gan纳米颗粒、fe2o3、tin或cu2s中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的二氢二氧庚环的合成方法，其特征在于，所述疏水剂为环己烷或石油醚。
5.根据权利要求1所述的二氢二氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁少平，刘士温，毛建拥，乔胜超，安雪，王可进，刘晓彤，马俊杰，
申请(专利权)人：山东新和成精化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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