一种催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法技术

技术编号：41208239 阅读：2 留言：0更新日期：2024-05-09 23:29

本发明专利技术涉及一种催化氧化制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的方法，该方法是指以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯为原料，以浓硫酸为溶剂，以过氧硫酸为氧化剂，以主催化剂单体为催化剂或以主催化剂和助催化剂形成的化合物或混合物为催化剂，进行催化氧化反应，所得反应液冷却后经碱溶酸析，即得2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸；所述主催化剂为含硒酸根离子或亚硒酸根离子的化合物；所述助催化剂为铜盐、锰盐、钴盐、镁盐中的一种。本发明专利技术操作简便、反应条件温和，所得2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸收率高且纯度高。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工合成领域和除草剂领域，尤其涉及一种催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法。

技术介绍

1、2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药和农药等领域，尤其在农药领域。因此开发2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺显得十分重要。但在现有的技术体系中，催化剂的选择性不高、催化效率不好、产率低一直是制约 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成的关键因素。

2、cn115784948a公开了一种以二氧化锰为催化剂，在160℃-180℃条件下反应制得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，该方法存在催化剂活性低，反应温度高，能耗大等制约因素。cn103073461a公开了一种以硝酸为氧化剂进行氧化制得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，但该方法硝酸用量大，且产生氮氧化物废气较难处理，对环境不友好。

技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种反应条件温和、催化效率高的催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法。

2、为解决上述问题，本专利技术所述的一种催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，其特征在于：该方法是指以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料，以浓硫酸为溶剂，以过氧硫酸为氧化剂，以主催化剂单体为催化剂或以主催化剂和助催化剂形成的化合物或混合物为催化剂，进行催化氧化反应，所得反应液冷却后经碱溶酸析，即得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸；所述主催化剂为含硒酸根离子或亚硒酸根离子的化合物；所述助催化剂为铜盐、锰盐、钴盐、镁盐中的一种或几种。

3、该方法是指将2-硝基-4-甲砜基甲苯置于反应器中，加入浓硫酸搅拌溶解后加入催化剂，开始升温至80℃~120℃，然后在3小时内加完氧化剂，保温0.5~3.5小时后碱溶酸析，即得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。

4、所述浓硫酸的质量浓度为80%~98%。

5、所述氧化剂与所述2-硝基-4-甲砜基甲苯的摩尔比为3~6:1。

6、所述主催化剂的用量为2-硝基-4-甲砜基甲苯质量的0.5~20%，所述助催化剂的用量为2-硝基-4-甲砜基甲苯质量的0.1~15%，且所述主催化剂与所述助催化剂的质量比为1：0~5。

7、所述碱溶酸析中的碱溶采用质量浓度为5%~50%的氢氧化钠溶液，酸析采用质量浓度为10%~35%的盐酸、磷酸、硫酸溶液中的一种。

8、所述主催化剂是指硒酸钠、硒酸、亚硒酸、硒酸铜、亚硒酸锰、亚硒酸镁中的一种；所述助催化剂是指硫酸铜、醋酸钴、硝酸锰、硝酸镁中的一种。

9、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：

10、1、本专利技术操作简便、反应条件温和，且安全环保。

11、2、采用本专利技术方法，可以得到高收率、高纯度的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。

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【技术保护点】

1.一种催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，其特征在于：该方法是指以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料，以浓硫酸为溶剂，以过氧硫酸为氧化剂，以主催化剂单体为催化剂或以主催化剂和助催化剂形成的化合物或混合物为催化剂，进行催化氧化反应，所得反应液冷却后经碱溶酸析，即得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸；所述主催化剂为含硒酸根离子或亚硒酸根离子的化合物；所述助催化剂为铜盐、锰盐、钴盐、镁盐中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的一种催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，其特征在于：该方法是指将2-硝基-4-甲砜基甲苯置于反应器中，加入浓硫酸搅拌溶解后加入催化剂，开始升温至80℃~120℃，然后在3小时内加完氧化剂，保温0.5~3.5小时后碱溶酸析，即得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。

3.如权利要求1或2所述的一种催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，其特征在于：所述浓硫酸的质量浓度为80%~98%。

4.如权利要求1或2所述的一种催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，其特征在于：所述氧化剂与所述2-硝基-4-甲砜基甲苯的摩尔比为3~6:1。

5.如权利要求1所述的一种催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，其特征在于：所述主催化剂的用量为2-硝基-4-甲砜基甲苯质量的0.5~20%，所述助催化剂的用量为2-硝基-4-甲砜基甲苯质量的0.1~15%，且所述主催化剂与所述助催化剂的质量比为1：0~5。

6.如权利要求1或2所述的一种催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，其特征在于：所述碱溶酸析中的碱溶采用质量浓度为5%~50%的氢氧化钠溶液，酸析采用质量浓度为10%~35%的盐酸、磷酸、硫酸溶液中的一种。

7.如权利要求1或5所述的一种催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，其特征在于：所述主催化剂是指硒酸钠、硒酸、亚硒酸、硒酸铜、亚硒酸锰、亚硒酸镁中的一种；所述助催化剂是指硫酸铜、醋酸钴、硝酸锰、硝酸镁中的一种。

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【技术特征摘要】

3.如权利要求1或2所述的一种催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，其特征在于：所述浓硫酸的质量浓度为80%~98%。

4.如权利要求1或...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁彦，杨延国，孙鲲鹏，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：

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