【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品评价，具体涉及一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法。
技术介绍
1、优质的牛奶来源于优质的牧场，保证牛奶质量的前提是保证原料乳的质量。然而，原料乳极易产生异味，一般情况下在挤奶、收奶以及运输等环节的管理上稍有疏忽就可能导致原料乳产生异味。经过调研发现，目前乳品企业在收购原料乳时经常出现原料乳的理化性质和微生物指标均合格，但仍然存有异味的现象。针对原料乳的异味问题，现行检测方法主要有：
2、其一、人工感官评价的方法：主要包括香气嗅闻和视觉评估两个方面，其缺点为容易受到主观因素的影响，判定结果会随着人的情绪、年龄、性别、识别能力、语言文字表达能力的不同而有所差异，从而导致评定结果存在不确定性，且该评价过程复杂，耗时长，成本高；
3、其二、电子鼻的方法：电子鼻能够准确区分出优质原料乳与异味原料乳，但是电子鼻所构建的优质原料乳和异味原料乳模型只能够准确识别优质原料乳，不能准确识别所有的异味原料乳；
4、其三、固相微萃取-气相色谱质谱的方法：采用非靶向分析，数据处理复杂，且优质原料乳和异味原料乳之间的数据存在很大的重叠性，无法从化学分析中可靠地预测气味分类。
5、综上，本专利技术采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱仪器对原料乳的挥发性化合物进行定性定量分析，并对挥发性化合物进行opls-da分析，筛选出原料乳的关键性风味组分，再进行人工感官评价，进一步确定关键性风味组分的异味检测限值，根据检测限值的sim扫描结果建立关键性风味组分检测标准。针对未知样品的关键性风味组分进行hs-
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，能够根据关键性风味组分的异味检测限值的sim扫描响应值建立关键性风味组分检测标准，可用于异味原料乳在未知样本中的快速靶向检测；取代人工感官评价，减少主观误差和时间成本。
2、本专利技术采取的技术方案具体如下：
3、一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，包括步骤：
4、s1：选取原料乳样品，对其挥发性化合物进行定性和定量分析，获得原料乳样品数据库；
5、s2：利用opls-da分析找出原料乳的关键性风味组分；
6、s3：人工感官评价确定关键性风味组分的异味检测限值，并根据关键性风味组分的异味检测限值的sim扫描结果，建立关键性风味组分的检测标准；
7、s4：未知样品的检测，对未知样本进行hs-spme-gc-ms仪器的sim扫描，获取关键性风味组分的响应值，将响应值与检测标准进行比对，判断样本是否为异味样本；
8、s5：验证实验。
9、所述步骤s1中从牧场中选取新鲜原料乳和异味原料乳作为样品，对原料乳样品至少进行平行3次顶空固相微萃取气相色谱质谱分析，获得保留时间在1-40min的挥发性化合物出峰的保留时间和相应的峰面积。
10、所述步骤s1中使用gc-ms谱库、保留指数、标准品三种方法对挥发性化合物进行定性分析，如下：
11、gc-ms谱库定性：通过hs-spme-gc-ms仪器对原料乳样品中挥发性化合物进行分离分析，分离出的挥发性化合物首先与nist标准谱库进行匹配鉴定，选择匹配度大于80的挥发性化合物，进一步通过人工手动谱图解析进行定性分析；
12、保留指数定性：对质谱初步定性得到的挥发性化合物进行整理，计算各挥发性化合物的保留指数，将计算值与检索到的文献值进行比对，进一步定性；
13、标准品定性：对质谱初步定性的挥发性化合物进行整理，将各挥发性化合物的标准品直接进样，在相同的条件下，对比出峰时间，进一步准确定性。
14、所述步骤s1中使用内标法、外标法结合校正因子对挥发性化合物进行定量分析，如下：
15、内标法定量：通过添加已知浓度的内标化合物，根据内标化合物的浓度、内标化合物的峰面积和组分的峰面积之间的比例关系，计算每一种挥发性化合物的浓度；
16、标准曲线：将标准品梯度稀释，绘制标准曲线；
17、校正因子：根据内标化合物的峰面积、内标化合物的浓度、标准品的峰面积、标准品的浓度计算校正因子；用于准确定量每一种挥发性化合物。
18、所述步骤s1中opls-da分析是对定性分析和定量分析得出的挥发性化合物进行正交偏最小二乘判别分析。
19、所述opls-da分析后，设定vip值大于1.0的挥发性化合物为原料乳的关键性风味组分。
20、所述关键性风味组分分别为：正己醛、d-柠檬烯、苯乙烯、正辛醛、1-辛烯-3-醇、己酸、辛酸、正癸酸、棕榈酸。
21、所述步骤s3中组建感官评价小组品评若干异味样品，根据感官评价小组的感官评价结果，对这些异味样品检测各关键性风味组分的含量，确定关键性风味组分的异味检测限值，再根据关键性风味组分的异味检测限值的sim扫描响应值建立关键性风味组分的检测标准。
22、所述步骤s4中选取若干未知样本进行hs-spme-gc-ms仪器的sim扫描，获取关键性风味组分的响应值，与步骤s3中的检测标准进行比对，其中至少一种关键性风味组分的响应值高于检测标准中对应的响应值时，判定该未知样本为异味样本。
23、所述步骤s5中通过人工感官评价新鲜原料乳各关键性风味组分含量，至少一种关键性风味组分含量大于步骤s3中的检测标准所给的浓度含量时，该新鲜原料乳即产生异味。
24、本专利技术取得的技术效果为：
25、本专利技术的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，对原料乳的挥发性化合物进行定性定量分析，在此基础上结合opls-da分析寻找原料乳的关键性风味组分。
26、本专利技术的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，根据关键性风味组分的异味检测限值的sim扫描响应值建立关键性风味组分检测标准，可用于异味原料乳在未知样本中的快速靶向检测；该方法可以取代人工感官评价，减少主观误差和时间成本，为原料乳的异味检测提供一种高效、快速的方法。
27、本专利技术的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，将vip值大于1.0的判定为关键性风味组分，分别为：正己醛、d-柠檬烯、苯乙烯、正辛醛、1-辛烯-3-醇、己酸、辛酸、正癸酸、棕榈酸，它们具有很强的代表性，便于快速识别异味样本身份，对于异味的检测起到靶向引导作用，可以作为原料乳的品控的理论基石。
28、本专利技术的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，根据不同产地，分别在每个季度重新建立所属的关键性风味组分的检测标准，以适应不同季度明显温差带来的变化，及时修正各产地所属关键性风味组分的含量数据，使检测标准更加准确。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述步骤S1中从牧场中选取新鲜原料乳和异味原料乳作为样品，对原料乳样品至少进行平行3次顶空固相微萃取气相色谱质谱分析，获得保留时间在1-40min的挥发性化合物出峰的保留时间和相应的峰面积。
3.根据权利要求1所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述步骤S1中使用GC-MS谱库、保留指数、标准品三种方法对挥发性化合物进行定性分析，其中：
4.根据权利要求1所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述步骤S1中使用内标法、外标法结合校正因子对挥发性化合物进行定量分析，其中：
5.根据权利要求1所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述步骤S2中OPLS-DA分析是对定性分析和定量分析得出的挥发性化合物进行正交偏最小二乘判别分析。
6.根据权利要求5所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述OPLS-DA分析后，设定
7.根据权利要求6所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述关键性风味组分分别为：正己醛、D-柠檬烯、苯乙烯、正辛醛、1-辛烯-3-醇、己酸、辛酸、正癸酸、棕榈酸。
8.根据权利要求1所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述步骤S3中组建感官评价小组品评若干异味样品，根据感官评价小组的感官评价结果，对这些异味样品检测各关键性风味组分的含量，确定关键性风味组分的异味检测限值。
9.根据权利要求1所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述步骤S4中选取若干未知样本进行HS-SPME-GC-MS仪器的SIM扫描，获取关键性风味组分的响应值，与步骤S3中的检测标准进行比对，其中至少一种关键性风味组分的响应值高于检测标准中对应的响应值时，判定该未知样本为异味样本。
10.根据权利要求1所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述步骤S5中通过人工感官评价新鲜原料乳各关键性风味组分含量，至少一种关键性风味组分含量大于步骤S3中的检测标准所给的浓度含量时，该新鲜原料乳即产生异味。
...【技术特征摘要】
1.一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述步骤s1中从牧场中选取新鲜原料乳和异味原料乳作为样品，对原料乳样品至少进行平行3次顶空固相微萃取气相色谱质谱分析，获得保留时间在1-40min的挥发性化合物出峰的保留时间和相应的峰面积。
3.根据权利要求1所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述步骤s1中使用gc-ms谱库、保留指数、标准品三种方法对挥发性化合物进行定性分析，其中：
4.根据权利要求1所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述步骤s1中使用内标法、外标法结合校正因子对挥发性化合物进行定量分析，其中：
5.根据权利要求1所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述步骤s2中opls-da分析是对定性分析和定量分析得出的挥发性化合物进行正交偏最小二乘判别分析。
6.根据权利要求5所述的一种快速靶向检测原料乳风味品质的方法，其特征在于：所述opls-da分析后，设定vip值大于1.0的挥发性化合物...
【专利技术属性】
技术研发人员：艾娜丝，刘瑞瑞，郗燕梅，蓝李祥，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。