【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学检测；涉及一种酸酐含量的测定方法，更具体地，涉及一种易水解酸酐含量的测定方法。
技术介绍
1、环丁烷四羧酸二酐是合成聚酰亚胺的重要中间体之一。作为该化合物的制造方法，已知有马来酸酐衍生物的光二聚反应。环丁烷四羧酸二酐在一定条件部分水解生成环丁烷四羧酸，更加剧烈条件下完全转化为环丁烷四羧酸。因此，环丁烷四羧酸二酐与环丁烷四羧酸是共存的，环丁烷四羧酸二酐含量的测定比较困难。
2、酸酐类化合物的测定方法主要有液相色谱法、气相色谱法以及中和滴定法。但像环丁烷四羧酸二酐这类酸酐对水不稳定，易水解，不能使用反相高效液相色谱检测。气相色谱法操作简单，结果准确可靠；但仪器较昂贵。中和滴定法操作复杂，但是成本较低。针对上述缺陷，需要研究一种精确而实用的易水解酸酐含量的测定方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种精确而实用的易水解酸酐含量的测定方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种易水解酸酐含量的测定方法，所述测定方法包括：
3、使用氢氧化钠标准溶液滴定邻苯二甲酸氢钾基准试剂，从而确定氢氧化钠的准确浓度；
4、配制不同重量比例的所述易水解酸酐和相应羧酸的混合物；
5、将混合物、四氢呋喃和水混合得到混合物溶液；
6、将混合物溶液加热，使其充分水解，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定混合物溶液，至刚变成红色为止，记录氢氧化钠标准溶液所用体积；
7、绘制标准曲线，再将产品进行水解
8、根据本专利技术所述的测定方法，其中，所述易水解酸酐为hplc吸收小、容易吸水水解的易水解酸酐。
9、根据本专利技术所述的测定方法，其中，所述易水解酸酐选自环丁烷四羧酸二酐。
10、根据本专利技术所述的测定方法，其中，所述相应羧酸为环丁烷四羧酸。
11、根据本专利技术所述的测定方法，其中，所述邻苯二甲酸氢钾标准物质的制备方法如下：取0.5g邻苯二甲酸氢钾，加50g水溶解，滴加3-7滴酚酞指示剂。
12、根据本专利技术所述的测定方法，其中，所述氢氧化钠标准溶液标准物质的制备方法如下：取8g氢氧化钠于2000ml容量瓶中，加水定容至刻度线。
13、根据本专利技术所述的测定方法，其中，所述不同的重量比例为0％/100％、25％/75％、50％/50％、75％/25％和100％/0％。
14、根据本专利技术所述的测定方法，其中，混合物、四氢呋喃和水的重量比例为1：(8-10)：(40-60)。
15、根据本专利技术所述的测定方法，其中，所述加热温度为60-80℃。
16、根据本专利技术所述的测定方法，其中，所述易水解酸酐含量的计算方法如下：
17、(1)氢氧化钠溶液的摩尔浓度计算
18、
19、c1--------------------------氢氧化钠摩尔浓度，mol/l；
20、m1-------------------------称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
21、v1---------滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；
22、(2)滴定所述易水解酸酐衍生的羧酸消耗的氢氧化钠体积计算
23、
24、v2--------------------------滴定所述易水解酸酐衍生的羧酸消耗的氢氧化钠体积，ml；
25、m2--------------------------称取所述易水解酸酐的质量，g；
26、(3)滴定所述相应羧酸消耗的氢氧化钠体积计算
27、
28、v3--------------------------滴定所述相应羧酸消耗的氢氧化钠体积，ml；
29、m3--------------------------称取所述相应羧酸的质量，g。
30、(4)根据公式v2/(v2+v3)x100％计算所述易水解酸酐含量。
31、在本专利技术中，所述易水解酸酐衍生化反应方程式如下所示：
32、
33、与现有技术相比，针对易水解酸酐，本专利技术的中和滴定法操作简单，结果准确可靠，从而提供了一种精确而实用的易水解酸酐含量的测定方法。
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1.一种易水解酸酐含量的测定方法，所述测定方法包括：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述邻苯二甲酸氢钾标准物质的制备方法如下：取0.5g邻苯二甲酸氢钾，加50g水溶解， 滴加3-7滴酚酞指示剂。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述氢氧化钠标准溶液标准物质的制备方法如下：取8g氢氧化钠于2000mL容量瓶中，加水定容至刻度线。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述易水解酸酐为HPLC吸收小、容易吸水水解的易水解酸酐。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述易水解酸酐选自环丁烷四羧酸二酐。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述相应羧酸为环丁烷四羧酸。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述不同的重量比例为0％/100％、25％/75％、50％/50％、75％/25％和100％/0％。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其中，混合物、四氢呋喃和水的重量比例为1：(8-10)：(40-60)。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述加热温度
10.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述易水解酸酐含量的计算方法如下：
...【技术特征摘要】
1.一种易水解酸酐含量的测定方法，所述测定方法包括：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述邻苯二甲酸氢钾标准物质的制备方法如下：取0.5g邻苯二甲酸氢钾，加50g水溶解， 滴加3-7滴酚酞指示剂。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述氢氧化钠标准溶液标准物质的制备方法如下：取8g氢氧化钠于2000ml容量瓶中，加水定容至刻度线。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述易水解酸酐为hplc吸收小、容易吸水水解的易水解酸酐。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述易水解酸酐...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭锋，洪安叶，李晓菊，陈玲玲，
申请(专利权)人：江苏创拓新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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