【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化材料合成，具体涉及一种氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料及其制备方法。
技术介绍
1、二氧化钛材料由于具有光催化活性，高稳定性，生物环境友好，低成本等优点，被广泛应用于催化领域，尤其是光催化领域，是目前应用最广泛的半导体材料之一。但目前仍存在的工作光谱波段狭窄，材料表面氧化还原活性位点较少，对气体反应物吸附性能不理想等问题限制了二氧化钛的应用，尤其是在气相光催化领域的应用。为了克服以上的缺陷，近年来国内外研究者们采用了一系列方法获得高比表面积的钛基光催化材料，如制备尺寸小的二氧化钛纳米颗粒、多孔结构二氧化钛材料或者钛基金属有机框架材料等。但通过上述方法，依然无法获得具备特别高比表面积的纯二氧化钛材料，且钛基金属有机框架材料也存在合成困难，水稳定性差，光催化性能不理想等问题。而金属有机框架材料(mof)不仅具有超高的比表面积，还具有强气体吸附性能和水稳定性，制备两者的复合材料有望提升二氧化钛的气相催化能力。现有技术中有通过氟调控二氧化钛，通过表面氟化的协同作用提升tio2光催化活性，因为表面氟化可以增加溶液中活性自由物种.，进而增加tio2光催化活性。现有技术中也有通过氟对mof结构进行精细调控。但是上述调控方式均是在结构形成后进行调控，无法做到在结构生产过程中进行调控。这样会影响氟的调控效果，且工艺复杂不可控。
2、因此，需要一种可在复合结构生成过程中实现氟调控的方法，实现精准调控以及工艺可控的目的，同时最大限度的提高复合材料的性能。
技术实现思路b>
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料及其制备方法，通过二氧化钛生产过程中产生的氟对二氧化钛和mof结构进行调控，使复合气相光催化材料具有高比表面积和丰富的孔道结构，以提高复合气相光催化材料的催化性能。
2、本专利技术的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，以二氟氧钛为钛源和氟源，在复合材料的结构合成中通过氟进行调控，并在金属有机框架材料的孔隙中原位生成二氧化钛，形成具有高比面积和丰富孔道的复合气相光催化材料，所述复合气相光催化材料具有两相复合花状结构；
3、进一步，所述合气相光催化材料的原料包括二氟氧钛、九水硝酸镉和对苯二甲酸；
4、进一步，按摩尔比，二氟氧钛：九水硝酸镉：对苯二甲酸＝1：8-12：12-18。
5、本专利技术的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
6、以二氟氧钛为钛源和氟源，通过水热反应合成二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料；
7、进一步，包括以下步骤：
8、将二氟氧钛、九水硝酸镉和对苯二甲酸加入水中混合均匀后进行水热反应，将水热反应的产物洗涤后真空干燥，制得复合气相光催化材料；
9、进一步，水热反应的温度为200℃-240℃，水热反应时间为8-72h；
10、进一步，真空干燥温度为120-160℃，干燥时间为6-24h；
11、进一步，采用dmf和乙醇混合液洗涤3-5次，dmf和乙醇的质量比为1：1；
12、进一步，所述二氟氧钛通过下述方式制备：
13、将钛源加入氢氟酸和醋酸混合溶液中搅拌均匀后进行水热反应，将将所得产物离心清洗后干燥，制得二氟氧钛；所述水热反应温度为160-200℃，反应时间为12-24h；干燥温度为40-70℃，干燥时间为6-24h。
14、进一步，所述钛源为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯；按摩尔比，氢氟酸：醋酸：钛源＝1：2-4：8-16。
15、本专利技术的有益效果是：本专利技术公开的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料及其制备方法，采用二氟氧钛为钛源和氟源，利用二氟氧钛在水里可产生二氧化钛和氟离子，氟离子缓慢有序进入mof结构的孔隙中并原位留下二氧化钛结构，实现在二氧化钛与mof结构生成的过程中氟对材料调控，可形成具有最高比表面和丰富的孔道结构，比表面积可以高达2000m2/g以上。且二氟氧钛在水里的反应速度有利于成核且不容易堵塞mof结构的孔道，能更好的实现二氧化钛与mof结构的复合。而其他含氟离子的钛源，如果水解太快，则会立马成核，且成核较大，对堵塞mof结构的孔道，不利于二氧化钛与mof结构的复合。因此钛源和氟源在水中的水解速度以及速度是否可控直接决定着比表面积的大小。本专利技术的在二氧化钛表面构筑金属有机框架材料壳层，利用mof材料的高比表面积和强气体吸附性能，制备方法简单、可重复性好，所制备的复合催化剂气相催化性能优异，且催化剂可重复利用。
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1.一种氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：以二氟氧钛为钛源和氟源，在复合材料的结构合成中通过氟进行调控，并在金属有机框架材料的孔隙中原位生成二氧化钛，形成具有高比面积和丰富孔道的复合气相光催化材料，所述复合气相光催化材料具有两相复合花状结构。
2.根据权利要求1所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：所述合气相光催化材料的原料包括二氟氧钛、九水硝酸镉和对苯二甲酸。
3.根据权利要求2所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：按摩尔比，二氟氧钛：九水硝酸镉：对苯二甲酸＝1：8-12：12-18。
4.根据权利要求2所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：包括以下步骤：
6.根据权利要求4所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：水热反应的温度为200℃-2
7.根据权利要求4所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：真空干燥温度为120-160℃，干燥时间为6-24h。
8.根据权利要求4所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：采用DMF和乙醇混合液洗涤3-5次，DMF和乙醇的质量比为1：1。
9.根据权利要求4所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：所述二氟氧钛通过下述方式制备：
10.根据权利要求9所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：所述钛源为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯；按摩尔比，氢氟酸：醋酸：钛源＝1：2-4：8-16。
...【技术特征摘要】
1.一种氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：以二氟氧钛为钛源和氟源，在复合材料的结构合成中通过氟进行调控，并在金属有机框架材料的孔隙中原位生成二氧化钛，形成具有高比面积和丰富孔道的复合气相光催化材料，所述复合气相光催化材料具有两相复合花状结构。
2.根据权利要求1所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：所述合气相光催化材料的原料包括二氟氧钛、九水硝酸镉和对苯二甲酸。
3.根据权利要求2所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征在于：按摩尔比，二氟氧钛：九水硝酸镉：对苯二甲酸＝1：8-12：12-18。
4.根据权利要求2所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的氟调控二氧化钛/金属有机框架材料的复合气相光催化材料，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡洁，张萍萍，吴山，党启岳，伏敏，洪洋，周超，赵楠，胡兵兵，
申请(专利权)人：重庆交通大学，
类型：发明
国别省市：
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