【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于矿物材料合成，具体涉及无添加绿色合成赤铁矿的方法，特别涉及一种纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法。
技术介绍
1、赤铁矿是一种天然半导体矿物，地球表面化学性质稳定且分布广泛。纳米结构赤铁矿物化性质稳定，是具有较高催化活性环境友好的光活性材料，在光伏、催化、太阳能、传感器、环境吸附剂等方面具有广泛的应用前景。
2、众所周知，颗粒形状、大小、比表面积和微观结构决定了纳米材料的化学和物理性质。赤铁矿晶面类型对其物化性质有很大影响，当前对于平整特定晶面的合成方法比较常见，如(104)晶面暴露纳米立方体的合成(申请号：200610156050.4)；两种晶面暴露的三方偏方面体双晶的合成方法(申请号：202011471573.4)。赤铁矿不同晶面的相互协作可以提高其催化活性，因此对于多种晶面暴露赤铁矿的合成有一定的关注，如具备高效催化性能纳米多孔赤铁矿的合成(申请号：202111050200.4)；多孔赤铁矿纳米阵列的合成(申请号：201810488271.4)；赤铁矿球团的生产(申请号：200410035715.7)等。因此，了解控制粒径、形貌和晶面的合成条件可以产生新的合成方法，可定制纳米赤铁矿以获得最佳性能。目前还未有报道无任何表面活性剂添加、且具有多种活性面暴露纳米曲面双晶赤铁矿合成的报道。
技术实现思路
1、针对于上述现有合成方法技术上的不足，本专利技术的目的在于提供一种纳米曲面双晶赤铁矿的无多余表面活性剂添加的绿色合成方法，以解决现有技术没有合成纳米级曲面双晶赤
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，包括如下步骤：
4、步骤1，持续搅拌下，将fecl3·6h2o溶解于去离子水得氯化铁溶液，将氯化铁溶液放置反应瓶中，放置烘箱反应，得到的沉淀使用去离子水清洗、烘干，得到纳米棒状的 β-feooh。
5、步骤2，将步骤1中的纳米棒状的 β-feooh充分分散在去离子水中，利用盐酸调节溶液ph，随后加入反应釜中放置烘箱中进行水热反应，待反应釜冷却至室温后，将生成的固体物质使用去离子水清洗、烘干，即得到赤铁矿纳米曲面双晶。
6、进一步的，所述步骤1中的氯化铁溶液是fecl3·6h2o溶解于去离子水得到的，氯化铁溶液的浓度为0.03～0.8 mol/l。
7、进一步的，所述步骤1中反应瓶为可以密封的玻璃瓶。
8、进一步的，所述步骤1中的烘箱反应的反应温度为65℃～85℃，反应时间为5～9天。温度低于65℃，则不能完全生成 β-feooh；温度高于85℃，会出现赤铁矿相。静置反应时间如果少于5天，fecl3水解反应不完全；超过9天，会出现 β-feooh会进一步反应生成赤铁矿。
9、进一步的，所述步骤1的去离子水清洗是将得到的固体沉淀超声分散到去离子水中，固液比为1:10，进行超声清洗10 min，清洗后离心，去除上清液；此步骤重复重复3～10次。直至上清液清澈透明。
10、进一步的，所述步骤1中所述的纳米棒状 β-feooh的尺寸长度为400 nm～1.5 μm， β-feooh纳米棒宽度和高度相同，尺寸范围为20 nm ～60 nm。
11、进一步的，所述步骤2的纳米棒状 β-feooh充分分散在去离子水中，纳米棒状 β-feooh的浓度为0.03～0.08 mol/l。
12、进一步的，所述步骤2的纳米棒状 β-feooh充分分散在去离子水中的充分分散为超声分散10～20 min。
13、进一步的，所述步骤2的盐酸调节溶液ph范围为1～3，ph主要是控制生成赤铁矿的形貌为曲面双晶。
14、进一步的，所述步骤2中的水热反应温度为180℃～230℃，反应时间为18～32 h。温度低于180℃或者高于230℃，赤铁矿的形貌均不是曲面双晶。时间低于18 h，反应不完全，有棒状产物存在；时间过长，曲面双晶会发生团聚重结晶为更大的不规则形貌。
15、进一步的，所述步骤2的去离子水清洗是将得到的固体沉淀超声分散到去离子水中，固液比为1:10，进行超声清洗，清洗次数为3～10次。
16、本专利技术利用fecl3·6h2o溶液在烘箱中静置反应得到纳米棒状 β-feooh沉淀物，再利用纳米棒状 β-feooh沉淀物与不同ph去离子水充分混合，ph在1～3范围下， β-feooh充分分散，通过水热法反应并生成一种纳米赤铁矿曲面双晶。通过酸的作用改变 β-feooh表面点位，调控赤铁矿生成的形貌。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
18、本专利技术是首次实现赤铁矿纳米曲面双晶实验室的人工合成，为包含12个曲面对称飞碟状双晶，是一种较为的特殊形貌赤铁矿材料的制备与研究提供了新的方法。
19、本专利技术提供的纳米赤铁矿曲面双晶的制备方法为一步水热反应法，操作方便，且有益于重复等优点。
20、本专利技术提供了一种纳米曲面双晶赤铁矿的无多余表面活性剂添加的绿色合成方法，解决现有技术没有合成纳米级曲面双晶赤铁矿的问题。
21、本专利技术能够进一步丰富赤铁矿的合成方法，同时不需要有机溶剂、表面活性剂等物质的添加，绿色环保、工艺简单，可实现大规模制备。
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1.一种纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，其特征在于，包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述的FeCl3·6H2O的浓度为0.03～0.08 mol/L。
3.根据权利要求1所述的纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，其特征在于，步骤（1）的反应为静置反应。
4.根据权利要求1所述的纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，其特征在于，所述的纳米棒状β-FeOOH的长度为400 nm～1.5 μm；宽度和高度相同，尺寸为20 nm ～60 nm。
5.根据权利要求1所述的纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，其特征在于，步骤（2）β-FeOOH水溶液的浓度为0.03～0.08mol/L。
6.根据权利要求1所述的纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述水热反应在反应釜旋转烘箱进行。
7.根据权利要求1所述的纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述的水热反应温度为180℃～230℃，反应时间为18～32 h。
8.一种采用权利要求1-7任一项
...【技术特征摘要】
1.一种纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，其特征在于，包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述的fecl3·6h2o的浓度为0.03～0.08 mol/l。
3.根据权利要求1所述的纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，其特征在于，步骤（1）的反应为静置反应。
4.根据权利要求1所述的纳米曲面双晶赤铁矿的合成方法，其特征在于，所述的纳米棒状β-feooh的长度为400 nm～1.5 μm；宽度和高度相同，尺寸为20 nm ～60 nm。
5.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁巍，朱平华，宗美荣，刘浩南，钱朵朵，蒋宏伟，吕奇峰，刘惠，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：
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