【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析测试领域，具体涉及一种快速检测植物橡胶中橡胶含量的方法及应用。
技术介绍
1、目前检验杜仲树中橡胶含量的方法有基于索氏提取法的差重法、溴化法、核磁共振(nmr)、凝胶渗透色谱法(gpc)、傅里叶变换红外光谱法(ft-ir)、近红外光谱法和热解气相色谱/质谱法(py-gc/ms)等。
2、现有的方法如差重法和溴化法测胶需消耗大量有机溶剂，过程繁琐且耗时较长；在溴化法过程还涉及到极其剧烈毒性物质的使用，不够环保，检测通量有限，方法重现性差，灵敏度低，测样结果误差较大。核磁共振和凝胶渗透色谱法需要使用大型仪器，样品前处理较为复杂，检测步骤繁琐，不适用于实地高通量检测和快速检测；红外光谱法光谱范围广，在定量方面准确度不够；近红外光谱法涉及前期大批样样本数据的处理及预测模型的建立，模型质量依赖大量精准的样本数据，数据收集难度大造成测量数据结果不稳定，不能实现对橡胶的精准检测；热解色谱法虽然检测的橡胶含量较为精准，但是其操作及仪器维护成本较高，所有物质都要进入色谱柱分离，多一个检测环节，分析时间增加，且体积较大，难以进行野外实地采样检测。
3、我国天然橡胶虽然种植面积和产能均居世界第 5位，但是每年的产量远远不能满足我国经济发展的需求，供需矛盾突出。而杜仲是我国的特有树种，发展杜仲胶作为第二天然橡胶资源必将彻底改变我国天然橡胶的短缺局面。我国杜仲资源丰富，在中国的种植面积占世界的95％以上，具有垄断式的优势。而制约我国杜仲橡胶产业发展的主要问题是生产成本高，其主要原因是杜仲胶在植物体内含量低，加工同
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种植物橡胶中橡胶含量的检测方法，实现对植株中的天然橡胶进行快速精准检测，筛选出含胶量高的品系，大幅提高选种和种植效率，显著节省检测时间和成本，加快橡胶产业发展。
2、本专利技术的目的之一在于提供一种快速检测植物橡胶中橡胶含量的方法，包括将植物橡胶样品通过热裂解-膜进样质谱仪检测的步骤，所述的热裂解-膜进样质谱仪包括依次连接的热裂解器、膜进样系统、在线四极杆质谱仪，所述热裂解器的裂解温度为400～600℃，所述膜进样系统中进样口温度为60～150℃。具体进样过程为：将称量好的固体粉末放入进样杯中，通过热裂解器将样品热解为小分子物质，通过热裂解器末端与质谱仪相连接的膜进样系统溶解扩散进质谱离子源，将橡胶类小分子进行电离，通过四级杆质量分析器进行筛选，最后通过检测器完成信号的放大与检测。
3、优选地，所述的方法中，
4、所述热裂解器的测试条件为：裂解温度为450～550℃，热裂解器进样口温度为250～300℃，压力稳定时间为15～25s，清洗时间为5～15s，裂解时间为0.1～0.2s；
5、所述膜进样系统中进样口温度为80～120℃。
6、根据本专利技术，所述的快速检测植物橡胶中橡胶含量的方法具体包括以下步骤：
7、(1)将不同进样量的植物橡胶标准品采用固体进样的方式，通过热裂解- 膜进样质谱仪进行测试，从得到的总离子流图中提取特征离子，绘制标准曲线；
8、(2)将待测植物橡胶样品研磨成粉，采用固体进样的方式，通过热裂解- 膜进样质谱仪进行测试，测试得到样品的总离子流图；
9、(3)从样品的总离子流图中提取特征离子的峰强度带入标准曲线方程中，计算得到植物橡胶样品中橡胶含量。
10、所述的方法中：
11、所述步骤(1)和步骤(2)中：从总离子流图中提取m/z＝67.5～68.5的特征离子，扫描范围m/z为48～140；
12、所述步骤(1)中，采用至少5个不同进样量的植物橡胶标准品，进样量为 5～500μg。
13、根据本专利技术，所述的热裂解-膜进样质谱仪中，在线四级杆质谱仪进样口朝上，与垂直的热裂解器间通过双卡套不锈钢管连接件相连接，膜进样系统的渗透膜采用平板膜结构，在膜下方支撑件处采用密封圈来保证质谱仪的气密性连接，其中，所述的膜进样系统从上至下依次包括双卡套不锈钢管、法兰、渗透膜和支撑件，所述四极杆质谱仪包括离子源、灯丝、离子推斥极、由三个离子透镜构成的离子透镜组、电子倍增器、四极杆质量分析器、前级泵和涡轮分子泵。
14、其中，膜进样系统的渗透膜材料为聚二甲基硅氧烷、聚四氟乙烯、聚亚胺酯、聚偏氟乙烯膜中的至少一种，优选为聚二甲基硅氧烷膜。
15、所述四极杆质谱仪的检测条件为：
16、离子源温度为80～150℃；
17、灯丝电子能量：-65ev，灯丝电流反馈：2～2.2a；
18、推斥极：-5v；
19、离子透镜1：0～-200v，优选为0～-20v；
20、离子透镜2：0～-200v，优选为-5～-40v；
21、离子透镜3：0～-200v，优选为-160～-200v；
22、倍增器：-900～-1400v，优选为-1000～-1200v；
23、高端补偿：0.960～1.100v，优选为1.000～1.020v；
24、低端补偿：0～0.3v，优选为0.10～0.22v；
25、四级杆上浮电压：-4～-12v，优选为-4～-8v；
26、载体为氦气、氮气中的一种；
27、载气流速：100～300ml/min，优选为120～150ml/min；
28、分流抽气泵抽速：120～190ml/min，优选为150～190ml/min；
29、真空度低于5×10-5mpa。
30、根据本专利技术，所述植物橡胶标准品通过以下方法获得：将植物橡胶种皮干燥至恒重，粉碎至粉末，将得到的粉末经过萃取、洗涤、干燥处理后，得到所述的植物橡胶标准品。
31、其中，所述萃取的具体操作为：将粉末先采用高极性溶剂萃取，将得到的极性化合物干燥后，再用低极性溶剂萃取，其中，所述的高极性溶剂优选自丙酮、乙醇、甲醇中的至少一种，所述的低极性溶剂优选自甲苯、石油醚、氯仿中的至少一种；
32、所述萃取的温度为60～150℃，优选为80～120℃；
33、所述洗涤采用的溶剂选自甲醇、乙醇中的至少一种；
34、所述干燥的温度为40～60℃，优选为45～50℃。
35、本专利技术的目的之二在于提供上述方法，在实地检测植物橡胶中橡胶含量的应用。
36、为实现野外植物橡胶的快速精准测定，本专利技术使用的仪器便携式热裂解-膜进样质谱仪，为了保证热裂解后的产物能顺利进入质谱仪，其中，所使用的四级杆质谱仪进样口朝上，与垂直的热裂解器间通过自制的连接件相连接，采用自主研发的热裂解连接件和支撑件，包括热裂解进样口法兰、支撑件、双卡套不锈钢管连接件；同时加入载气和分流装置，保证质谱真空的同时可以快速将体系内残留产物排出。根据热裂解器和本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种快速检测植物橡胶中橡胶含量的方法，包括将植物橡胶样品通过热裂解-膜进样质谱仪检测的步骤，所述的热裂解-膜进样质谱仪包括依次连接的热裂解器、膜进样系统、在线四极杆质谱仪，所述热裂解器的裂解温度为400～600℃，所述膜进样系统中进样口温度为60～150℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的热裂解-膜进样质谱仪中，在线四级杆质谱仪进样口朝上，与垂直的热裂解器间通过双卡套不锈钢管连接件相连接，膜进样系统的渗透膜采用平板膜结构，在膜下方支撑件处采用密封圈来保证质谱仪的气密性连接，其中，所述的膜进样系统从上至下依次包括双卡套不锈钢管、法兰、渗透膜和支撑件，所述四极杆质谱仪包括离子源、灯丝、离子推斥极、由三个离子透镜构成的离子透镜组、电子倍增器、四极杆质量分析器、前级泵和涡轮分子泵。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
7.根据
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述植物橡胶标准品通过以下方法获得：将植物橡胶种皮干燥至恒重，粉碎至粉末，将得到的粉末经过萃取、洗涤、干燥处理后，得到所述的植物橡胶标准品。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，
10.权利要求1～9任一项所述的方法，在实地检测植物橡胶中橡胶含量的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种快速检测植物橡胶中橡胶含量的方法，包括将植物橡胶样品通过热裂解-膜进样质谱仪检测的步骤，所述的热裂解-膜进样质谱仪包括依次连接的热裂解器、膜进样系统、在线四极杆质谱仪，所述热裂解器的裂解温度为400～600℃，所述膜进样系统中进样口温度为60～150℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的热裂解-膜进样质谱仪中，在线四级杆质谱仪进样口朝上，与垂直的热裂解器间通过双卡套不锈钢管连接件相连接，膜进样系统的渗透膜采用平板膜结构，在膜下方支撑件处采用密封...
【专利技术属性】
技术研发人员：董益阳，郭敏敏，黄泽建，高佳奇，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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