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【技术实现步骤摘要】
本专利技术光催化材料领域,特别涉及一种稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料、制备方法及应用。
技术介绍
1、氨(nh3)是重要的无机工业化学品之一,目前,工业上最常用、最成熟的方法是哈伯-博施法。但由于n2分子的键能高,反应条件苛刻,合成过程需要高温高压,耗能巨大,并排放大量温室气体。因此,迫切需要一种在温和条件下实现固定n2的新方法。目前,已有酶催化、光催化、电催化、光电催化等多种方法。其中,光催化固氮因其成本低、绿色环保而成为近年来关注和研究的新方法。在光催化固氮反应中,n2的吸附和活化是一个重要的反应过程,研究表明空位工程可以作为吸附活性位点,调整催化剂的电子结构和光生电荷的迁移。
2、稀土元素因其独特的电子结构和优异的光学、电磁学和物理性能而被称为″工业维生素″。近年来的研究表明,稀土元素对提高氨催化合成的性能有很大影响,因此稀土元素对提高氨催化合成方面具有非常大的潜力。但目前,有关稀土单原子催化剂光催化固氮的研究较少。
技术实现思路
1、鉴于上述状况,本专利技术的主要目的是为了提出一种稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料、制备方法及应用,以解决上述技术问题。
2、本专利技术提出了一种稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料,以ws2/wo3-x为基质,在其晶格中掺杂稀土元素la,其中la以单原子的形式分散,且稀土元素la和ws2/wo3-x的质量比为0.01~0.05∶1。
3、本专利技术提出了一种稀土la锚定
4、步骤1、超声剥离制备ws2纳米片:
5、在烧杯中加入二硫化钨和插层剂,得到混合溶液,将混合溶液进行超声操作,以使二硫化钨被剥离成纳米片,将超声后的混合溶液通过离心分离,收集产物,得到剥离好的纳米片,再将剥离好的纳米片进行真空干燥后得到深灰色ws2纳米片;
6、步骤2、原位水热法制备异质结ws2/wo3-x:
7、将h2wo4和wcl6加入到无水乙醇中,搅拌c时间后加入剥离好ws2纳米片继续搅拌d时间,搅拌完成后,转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,采用e温度水热加热f时间,冷却至室温后,用无水乙醇冷却洗涤数次,于g温度真空干箱中干燥h时间,得粉末样品ws2/wo3前躯体;
8、步骤3、由高温氢气还原制备富氧空位的稀土单原子la锚定富氧空位的ws2/wo3-x异质结光催化材料:
9、将制备好的ws2/wo3粉末和六水合硝酸镧放入研钵中研磨i时间,研磨完成后,放入磁舟中,在h2/n2的混合气体的氛围下,于j温度的管式炉中煅烧k时间,得到稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料。
10、进一步的,在所述步骤1中,二硫化钨为0.1~0.3g,插层剂为n-甲基吡咯烷酮,n-甲基吡咯烷酮预设体积为70~100ml。
11、进一步的,在所述步骤2中,h2wo4质量为1~3g,wcl6质量为0.1~0.3g,ws2纳米片质量为0.1~0.3g,无水乙醇的预设体积均为30~50ml。
12、进一步的,在所述步骤2中,ws2与h2wo4的质量比1∶10。
13、进一步的,在所述步骤3中,ws2/wo3粉末质量为2g,六水合硝酸镧质量为0.02~0.1g。
14、进一步的,a时间为5h,离心分离转速为7500r/min,c时间为10min,d时间为20min,e温度为100℃,f时间为24h,g温度为60℃,h时间为8h,i时间为10min,j温度为500℃,k时间为3h。
15、进一步的,在所述步骤2中,h2/n2的混合气体中h2含量为10%。
16、一种稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料的应用,采用上述的制备方法所制备的稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料,所述稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料用于常温常压可见光光催化n2转化为nh3。
17、相较于现有技术,本专利技术的有益效果如下:
18、1、本专利技术对异质结材料ws2/wo3-x改性,通过稀土单原子la调节了氧空位浓度,提高了光生电子和空穴的分离能力和分离效率,同时提高了光催化n2还原为nh3的性能。
19、2、本专利技术通过高温氢气还原法设计合成了富氧空位的稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料,由于引入的稀土离子,使得材料的光吸收能力增强,氧空位含量增加,增强了内建电场强度,使得光生电子和空穴能够快速的分离与迁移,进而促进n2分子的吸附与活化,使得其光催化固氮性能显著提高。
20、本专利技术的附加方面与优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本专利技术的实施例了解到。
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1.一种稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料,其特征在于,以WS2/WO3-x为基质,在其晶格中掺杂稀土元素La,其中La以单原子的形式分散,且稀土元素La和WS2/WO3-x的质量比为0.01~0.05∶1。
2.一种稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,所述方法用于制备权利要求1所述的稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料,所述方法包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,二硫化钨为0.1~0.3g,插层剂为N-甲基吡咯烷酮,N-甲基吡咯烷酮预设体积为70~100mL。
4.根据权利要求3所述的稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,H2WO4质量为1~3g,WCl6质量为0.1~0.3g,WS2纳米片质量为0.1~0.3g,无水乙醇的预设体积均为30~50mL。
5.根据权利要求4所述的稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料的制备方法,其特征
6.根据权利要求5所述的稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,WS2/WO3粉末质量为2g,六水合硝酸镧质量为0.02~0.1g。
7.根据权利要求6所述的稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,a时间为5h,离心分离转速为7500r/min,c时间为10min,d时间为20min,e温度为100℃,f时间为24h,g温度为60℃,h时间为8h,i时间为10min,j温度为500℃,k时间为3h。
8.根据权利要求7所述的稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,H2/N2的混合气体中H2含量为10%。
9.一种稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料的应用,采用权利要求2至8任意一项所述的方法所制备的稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料,其特征在于,所述稀土La锚定WS2/WO3-x异质结光催化材料用于常温常压可见光光催化N2转化为NH3。
...【技术特征摘要】
1.一种稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料,其特征在于,以ws2/wo3-x为基质,在其晶格中掺杂稀土元素la,其中la以单原子的形式分散,且稀土元素la和ws2/wo3-x的质量比为0.01~0.05∶1。
2.一种稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,所述方法用于制备权利要求1所述的稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料,所述方法包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,二硫化钨为0.1~0.3g,插层剂为n-甲基吡咯烷酮,n-甲基吡咯烷酮预设体积为70~100ml。
4.根据权利要求3所述的稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,h2wo4质量为1~3g,wcl6质量为0.1~0.3g,ws2纳米片质量为0.1~0.3g,无水乙醇的预设体积均为30~50ml。
5.根据权利要求4所述的稀土la锚定ws2/wo3-x异质结光催化材料的制备方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨凯,史开洋,王福林,卢康强,黄微雅,高仁伍,
申请(专利权)人:江西理工大学,
类型:发明
国别省市:
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