一种新型的3-氯-2-肼基吡啶的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种新型的3‑氯‑2‑肼基吡啶的合成方法，以2,3‑二氯吡啶为起始原料，无机碱作缚酸剂，与水合肼反应生成目标产物3‑氯‑2‑肼基吡啶；该方法无机碱廉价易得，大幅降低水合肼用量，反应转化率高、选择性好，收率可达96％以上，产品GC纯度可达99.5％以上；同时，本发明专利技术方法安全性高，对设备要求简单，反应后处理简易，利于反应规模的放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，属于农药中间体制备领域。

技术介绍

1、3-氯-2-肼基吡啶是具有杀虫活性双酰胺类化合物、噻二唑乙腈类化合物、三氟甲基萘满酮类化合物、噁唑吡啶酮类化合物合成的重要中间体，在农业、医疗等多领域需求量巨大。其中，双酰胺类化合物氯虫苯甲酰胺是美国杜邦公司开发的一种高效的新型鱼尼丁受体杀虫剂，对鳞翅目昆虫有着良好的毒理性质，使受体过度释放钙离子，导致昆虫死亡，同时对哺乳动物毒性极低，全球范围广泛使用。3-氯-2-肼基吡啶作为氯虫苯甲酰胺关键中间体，年需求量日益增加。所以开发一种简单经济的3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，有着重要的社会和经济效益。

2、目前，现有的一些3-氯-2-肼基吡啶的制备方法主要有：

3、专利技术专利cn111333613a、cn110684012a、cn108047247a中，皆是2,3-二氯吡啶为原料和10-20倍的水合肼在乙醇中回流反应20-40h制备3-氯-2-肼基吡啶，该方法水合肼用量大，反应时间长，能耗大，成本高，原子经济效益低。

<p>4、专利技术专利本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，其特征在于，所述方法如下：

2.如权利要求1所述的3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，其特征在于，无机碱为CaO、Ca(OH)2或氨水。

3.如权利要求1所述的3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，其特征在于，原料2,3-二氯吡啶与无机碱的摩尔比为1：1～3。

4.如权利要求1所述的3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，其特征在于，原料2,3-二氯吡啶与水合肼的摩尔比为1：1～3。

5.如权利要求1所述的3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，其特征在于，反应溶剂选自正丁醇、甲苯、二甲苯、正己烷、氯苯、1,4-二氧六环、乙腈...

【技术特征摘要】

1.一种3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，其特征在于，所述方法如下：

2.如权利要求1所述的3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，其特征在于，无机碱为cao、ca(oh)2或氨水。

3.如权利要求1所述的3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，其特征在于，原料2,3-二氯吡啶与无机碱的摩尔比为1：1～3。

4.如权利要求1所述的3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，其特征在于，原料2,3-二氯吡啶与水合肼的摩尔比为1：1～3。

5.如权利要求1所述的3-氯-2-肼基吡啶的合成方法，其特征在于，反应溶剂选自正丁醇、甲苯、二甲苯、正己烷、氯苯、1...

【专利技术属性】
技术研发人员：靳立群，张帆，戎强，胡信全，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：