System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种二氢杨梅素含氮衍生物及其制备方法和应用技术_技高网

一种二氢杨梅素含氮衍生物及其制备方法和应用技术

技术编号:41181385 阅读:2 留言:0更新日期:2024-05-07 22:15
本发明专利技术提出了一种二氢杨梅素含氮衍生物及其制备方法和应用,该二氢杨梅素含氮衍生物具有如下式(1)所示结构,其制备方法包括步骤:二氢杨梅素,按固液比3:1‑5:1(g:L)加入浓氨水,常温下涡旋1min‑2min;加入20‑30%的硫酸,边加边搅拌至调节反应溶液pH为7‑8;‑80℃预冻12h后进行真空冷冻干燥,得到样品粉末存于‑20℃冰箱;样品粉末中加入乙酸乙酯提取,0.22μm有机滤膜过滤提取液去除硫酸铵盐后,在25℃水浴下旋蒸除去乙酸乙酯得到浓缩物;将浓缩物进行真空冷冻干燥得到纯度超过90%的二氢杨梅素含氮衍生物粉末。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成,尤其涉及一种二氢杨梅素含氮衍生物及其制备方法和应用


技术介绍

1、二氢杨梅素(dmy)是一种天然的黄烷醇,多提取自葡萄科蛇葡萄属的一种木质藤本植物(藤茶),具有抗氧化、抗炎、器官保护(特别是肝脏)、神经保护、损伤修复、抗癌、抗菌、解毒、细胞死亡介导以及脂质和葡萄糖代谢调节等活性。

2、目前二氢杨梅素在细胞培养基中的变化产物发现多集中在二聚体,氧化成醌产物和环裂产物等。

3、二氢杨梅素含氮衍生物报道很少,其高纯度制备方法和活性目前没有研究报道。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提出一种二氢杨梅素含氮衍生物及其制备方法和应用,解决目前大多需要复杂过程比如制备液相来分离制备天然化合物变化产物的技术问题,实现大量和快速制备二氢杨梅素含氮衍生物的技术效果。

2、为了实现上述的技术目的,本专利技术所采用的技术方案为:

3、一种二氢杨梅素含氮衍生物,其特征在于,所述二氢杨梅素含氮衍生物的结构式如下式(i)所示:

4、

5、本专利技术还提供一种上述二氢杨梅素含氮衍生物的制备方法,包括如下步骤:

6、(1)称取的二氢杨梅素,按固液比3:1-5:1(g:l)加入浓氨水,并迅速在常温下涡旋1min-2min;

7、(2)在涡旋后的反应溶液中加入硫酸,边加边搅拌至反应溶液ph为7-8;

8、(3)待反应溶液冷却后,封口置于-80℃中预冻12h,接着进行真空冷冻干燥处理,得到含有二氢杨梅素含氮衍生物的初步粉末;干燥完成后将样品粉末密封,在-20℃冰箱保存备用。

9、(4)使用过量乙酸乙酯在冰上搅拌提取初步粉末中的二氢杨梅素含氮衍生物,然后使用有机滤膜过滤乙酸乙酯提取液上清,使用旋转式蒸发仪在25℃水浴下浓缩乙酸乙酯提取液,并回收乙酸乙酯;

10、重复上述提取、过滤和旋转蒸发浓缩过程,直至提取液接近无色,将所有提取液的浓缩液合并,再在25℃水浴下旋转蒸发提取液后得到浓缩物;

11、(5)将浓缩物再次冷冻干燥得到纯度超过90%的二氢杨梅素含氮衍生物粉末。

12、作为一种较优的实施方式,优选的,步骤(1)中二氢杨梅素的纯度大于99%。

13、作为一种较优的实施方式,优选的,步骤(2)中所述硫酸的质量浓度为20-30%。

14、作为一种较优的实施方式,优选的,步骤(3)中在真空度15-30pa下进行真空冷冻干燥处理,处理温度如下:

15、-10℃(2h)→-5℃(2h)→0℃(2h)→5℃(2h)→10℃(2h)→20℃(2h)。

16、作为一种较优的实施方式,优选的,步骤(4)中所述有机滤膜的孔径为0.22μm。

17、在本专利技术的另一个方面,提供了二氢杨梅素含氮衍生物在抑制α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶活性中的应用。

18、在本专利技术的另一个方面,提供了二氢杨梅素含氮衍生物在制备降糖产品中的应用。所述产品包括食品、药品和保健品。

19、上述二氢杨梅素含氮衍生物体外降糖的用途,可以应用在食品、药品和保健品领域。

20、本专利技术基于的原理为:二氢杨梅素与分子氧反应生成dmy醌,氨分子对dmy醌的羰基发生亲核加成,然后脱水生成亚胺中间体,最后转换为二氢杨梅素含氮衍生物(如附图1所示)。二氢杨梅素含氮衍生物是由二氢杨梅素和浓氨水迅速反应生成的一种化合物,其中二氢杨梅素的b环上连苯三酚结构中的4′羟基(oh)被替换为氨基(-nh2)。二氢杨梅素原始结构的改变获得了更高降糖活性的二氢杨梅素含氮衍生物,可以应用于开发具有降糖活性的食品、药品和保健品。

21、采用上述的技术方案,本专利技术与现有技术相比,其具有的有益效果为:

22、本专利技术二氢杨梅素含氮衍生物,通过二氢杨梅素和浓氨水迅速反应生成一种b环上包含4′nh2的化合物,能够实现大量快速制备二氢杨梅素含氮衍生物,有利于研究二氢杨梅素在细胞培养基中的转化过程;且由于二氢杨梅素含氮衍生物比二氢杨梅素更好的降糖效果,可以应用于食品、药品、保健品领域。

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【技术保护点】

1.一种二氢杨梅素含氮衍生物,其特征在于,所述二氢杨梅素含氮衍生物的结构式如下式(I)所示:

2.一种如权利要求1所述的二氢杨梅素含氮衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

3.根据权利要求2所述的二氢杨梅素含氮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中二氢杨梅素的纯度大于99%。

4.根据权利要求2所述的二氢杨梅素含氮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述硫酸的质量浓度为20-30%。

5.根据权利要求2所述的二氢杨梅素含氮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中在真空度15-30Pa下进行真空冷冻干燥处理,处理温度如下:

6.根据权利要求2所述的二氢杨梅素含氮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述有机滤膜的孔径为0.22μm。

7.如权利要求1所述的二氢杨梅素含氮衍生物在抑制α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶活性中的应用。

8.如权利要求1所述的二氢杨梅素含氮衍生物在制备降糖产品中的应用。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,所述产品包括食品、饮品、药品和保健品

...

【技术特征摘要】

1.一种二氢杨梅素含氮衍生物,其特征在于,所述二氢杨梅素含氮衍生物的结构式如下式(i)所示:

2.一种如权利要求1所述的二氢杨梅素含氮衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

3.根据权利要求2所述的二氢杨梅素含氮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中二氢杨梅素的纯度大于99%。

4.根据权利要求2所述的二氢杨梅素含氮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述硫酸的质量浓度为20-30%。

5.根据权利要求2所述的二氢杨梅素含氮衍生物...

【专利技术属性】
技术研发人员:曹慧张浩琳王辉
申请(专利权)人:广东海洋大学
类型:发明
国别省市:

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