一种溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种溶剂法磺化碱熔合成4‑羟基联苯的合成方法。将联苯升温至液态，搅拌下加入磺化剂，再升温反应，滤液为联苯‑4‑磺酸水溶液，滤液经后处理制得联苯‑4‑磺酸；再将所得联苯‑4‑磺酸投入反应釜中，加入碱与碱熔溶剂，升至反应，反应结束后取出固液混合物，蒸馏回收碱熔溶剂，剩余固体加入水溶解后过滤，滤液为酚钠水溶液，滤液经后处理制得4‑羟基联苯。本发明专利技术方法采用过量联苯作为溶剂进行磺化，解决了传统联苯磺化工艺二磺化副产过多，产量较低的问题，并且过量联苯可回收；使用有机溶剂，降低了反应所需温度，减少了原料在碱熔反应过程中受热不均的焦化损失，且能耗低，有利于环保。

【技术实现步骤摘要】

(一)本专利技术属于化工原料制备领域，具体涉及一种溶剂法合成4-羟基联苯的合成方法。

技术介绍

0、(二)
技术介绍

1、4-羟基联苯(cas号：92-96-3)，是一种常见的化合物，它的外表是一种白色的针形或片形的结晶，在涂料、压敏材料、热处理和印染助剂等不同领域都有广泛应用，其结构式为：

2、

3、目前工业上合成4-羟基联苯的合成方法主要还是以传统的磺化、碱熔工艺为主。传统的磺化以过量浓硫酸或发烟硫酸作为磺化剂，产生大量废酸的同时生成较多的二磺化副产物，同时也产生大量的含盐废水。而在现有的碱熔技术中，常用氢氧化钠将其加热到300℃以上的熔融状态进行碱熔。或是采用氢氧化钠与氢氧化钾的混合物来进行碱熔，能大大减少碱的用量但是仍然需要300～340℃的高温，不但能耗高，高温下原料还易焦化生成副产物从而降低收率。

4、综上，传熔的联苯磺化、碱熔合成4-羟基联苯的工艺存在以下弊端：1)磺化步骤耗酸量较大，产生大量废酸；2)磺化步骤二磺化副产物多从而收率较低；3)碱熔步骤反应温度过高能耗高；4)碱熔步骤高温下焦化副产物本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成方法，其特征在于：步骤1)中，联苯与磺化剂的摩尔比为1～5：1。

3.根据权利要求1所述的溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成方法，其特征在于:步骤1)中，所述磺化剂选自硫酸、发烟硫酸中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成方法，其特征在于:步骤1)中，反应温度为110～160℃。

5.根据权利要求4所述的溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成方法，其特征在于:步骤1)中...

【技术特征摘要】

1.一种溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成方法，其特征在于：步骤1)中，联苯与磺化剂的摩尔比为1～5：1。

3.根据权利要求1所述的溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成方法，其特征在于:步骤1)中，所述磺化剂选自硫酸、发烟硫酸中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成方法，其特征在于:步骤1)中，反应温度为110～160℃。

5.根据权利要求4所述的溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成方法，其特征在于:步骤1)中，反应温度为125～145℃。

6.根据权利要求1所述的溶剂法磺化碱熔合成4-羟基联苯的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾建洪，方胜超，王宇宁，刘雪，王林泷，黄健，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：