【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体涉及一种用于mas固体核磁探头的绝缘无磁性对顶砧压机及其应用。
技术介绍
1、压力是发现新材料、新现象、新效应的源泉，是材料加工制备和服役过程中的重要参数，在材料科学中起着越来越重要的作用。高压下物质会发生物理、化学和结构等一系列新变化。近年来，高压下原位同步辐射x射线散射技术虽已取得长足发展，但在揭示高压下物质的分子构象和动力学特征方面存在诸多不足，特别是对于x射线散射能力较弱或者结晶性不高的有机/高分子材料。
2、魔角旋转(mas)固体核磁是表征固体、半固体以及非均相体系结构和动力学的重要技术，与x射线散射技术相辅相成。由于各种内部和外部核相互作用引起的谱线展宽被mas平均消除，因此通过mas技术能够获得这些样品的高分辨谱。高压下原位mas固体核磁的表征技术对于有机/无机材料、催化、生物物理学/蛋白质科学、地球化学等领域极为重要，是揭示结构特征和转变过程的重要手段。
3、然而，开发可重复使用的高压mas压机存在诸多问题需要解决(例如，转子不能包含块状金属，压机需要高速旋转，mas转子空间约束等)。目前仅有少数几篇文献报道了通过压缩气体的方法，在0.016gpa(160大气压)下的mas固体核磁实验。但这种方法的加压和标压困难，且压力调控范围小(<0.02gpa)。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供一种对顶砧压机，所述对顶砧压机为绝缘无磁性；所述对顶砧压机包括对顶砧、封垫、圆柱腔体、螺栓；
2、所述对顶砧
3、所述圆柱腔体为中空结构；
4、所述对顶砧、封垫设置于所述圆柱腔体的中空结构内；所述螺栓设置在所述对顶砧的至少一个端部，并对样品腔室施加一定的压力。
5、根据本专利技术的实施方案，所述圆柱腔体的内壁上设置有内螺纹，所述螺栓上设置有外螺纹，所述螺栓与所述圆柱腔体通过螺纹连接，通过旋转所述螺栓的头部即可对样品腔室施加压力。
6、根据本专利技术的实施方案，所述对顶砧压机采用本领域已知的绝缘且无磁性的材质制备得到，例如塑料或者陶瓷材质。
7、根据本专利技术的实施方案，所述螺栓还可以与外部加压装置连接，所述加压装置可选用本领域中已知的装置，本专利技术中不做具体限定。
8、根据本专利技术的实施方案，所述螺栓与所述对顶砧可以为固定连接或不固定连接，本专利技术中不做具体限定，只要能对样品腔室施加压力即可。
9、根据本专利技术的实施方案，所述对顶砧选用超硬材料。
10、优选地，所述超硬材料选自氧化铝、蓝宝石、金刚石、陶瓷、氧化锆等材料中的至少一种。
11、根据本专利技术的实施方案，所述封垫选自绝缘无磁性材料。
12、优选地，所述绝缘无磁性材料具有一定力学性能，例如尼龙和玻璃纤维组成的复合材料。进一步地，所述绝缘无磁性材料例如选自聚四氟乙烯、聚酰亚胺、叶蜡石。
13、根据本专利技术的实施方案，所述对顶砧压机可以直接装入核磁样品管(例如mas转子)中。优选地，所述对顶砧压机通过核磁样品管内壁的紧密配合固定在核磁样品管(例如mas转子)中。
14、根据本专利技术的实施方案，所述对顶砧压机的轴向长度和转子样品腔的高度取决于mas转子的大小，其尺寸是本领域技术人员可确定的。在本专利技术的一个实施方案中，所述对顶砧压机的轴向长度小于转子样品腔的高度，例如为14mm；所述对顶砧压机的径向直径小于转子样品腔的内径，例如为2.6mm。
15、根据本专利技术的实施方案，所述圆柱腔体的轴向长度小于mas转子内腔的深度；所述圆柱腔体的内径小于mas转子的内径，例如为5mm。
16、根据本专利技术的实施方案，所述上压砧和下压砧均为圆台结构，所述圆台结构中的横截面最小的一侧为砧面，所述上压砧与下压砧的砧面对顶，所述圆台结构中横截面最大的一侧与螺栓的底部接触。
17、根据本专利技术的实施方案，所述封垫的厚度优选为0.1～1mm；所述封垫的直径大于所述对顶砧的砧面直径，例如封垫的直径为2mm。
18、根据本专利技术的实施方案，所述样品孔的直径不大于所述压砧直径的二分之一，例如为1mm、0.75mm。
19、根据本专利技术示例性的方案，所述对顶砧压机具有如图1a或图1b所示的剖面结构。
20、根据本专利技术示例性的方案，所述对顶砧压机包括对顶砧、封垫、圆柱腔体、螺栓；
21、所述对顶砧包括上压砧和下压砧；所述封垫上设有样品孔；所述封垫位于所述上压砧和下压砧之间，所述样品孔和上压砧、下压砧形成样品腔室；所述圆柱腔体为中空结构；
22、所述对顶砧、封垫设置于所述圆柱腔体的中空结构内；所述螺栓至少设置在所述对顶砧的一个端部(例如为上端部，或上端部和下端部)，并对样品腔室施加一定的压力；
23、所述圆柱腔体的内壁上设置有内螺纹，所述螺栓上设置有外螺纹，所述螺栓与所述圆柱腔体通过螺纹连接；
24、所述对顶砧选自金刚石或氧化铝；所述封垫为聚四氟乙烯；所述对顶砧与所述螺栓可以固定或者不固定连接。
25、根据本专利技术示例性的方案，所述对顶砧压机的轴向长度为14.2mm；所述对顶砧压机的径向长度为6mm；所述封垫的厚度为0.3mm；所述样品孔的尺寸为0.4mm；所述圆柱腔体的轴向长度为10.0mm；所述圆柱腔体的径向长度与所述对顶砧压机相同；所述圆柱腔体的内径为2.7mm。
26、本专利技术还提供上述对顶砧压机的应用，优选用于核磁仪器，更优选用于原位mas固体核磁仪器。
27、根据本专利技术的实施方案，所述对顶砧压机置于核磁样品管内，优选为固体核磁样品管(例如为mas转子)内，进行mas旋转，从而可以在mas固体核磁测试下对待测样品施加高压环境，得到更为准确的核磁检测结果。
28、本专利技术还提供一种固体核磁的测试方法，所述测试方法包括如下步骤：
29、(1)装样：将所述下压砧、封垫放入对顶砧压机的圆柱腔体中，并将样品、压力标记物和传压介质放置于样品孔中，再放入上压砧，使上压砧和下压砧压合，使样品腔室中的物质不漏出即可；
30、(2)加压：通过加压辅助装置或工具对样品腔室中的样品施加压力；
31、(3)标压：测定在压力条件下的样品腔室中的压力标记物的荧光信号，通过位移变化换算得到施加压力大小；
32、(4)样品的固体核磁测试：将压力状态下的对顶砧压机，装入核磁样品管中，完成测试。
33、根据本专利技术的实施方案，步骤(1)中，所述样品为固体样品，例如为13c标记的甘氨酸。
34、根据本专利技术的实施方案，步骤(1)中，所述压力标记物可选用本领域已知的压力标记物，例如为红宝石小球、ps荧光微球，荧光蛋白等。
35、根据本专利技术的实施方案，步骤(1)中，所述传压介质可选用本领域已知的传压介质，例本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种对顶砧压机，其特征在于，所述对顶砧压机为绝缘无磁性；所述对顶砧压机包括对顶砧、封垫、圆柱腔体、螺栓；
2.根据权利要求1所述的对顶砧压机，其特征在于，所述圆柱腔体的内壁上设置有内螺纹，所述螺栓上设置有外螺纹，所述螺栓与所述圆柱腔体通过螺纹连接，通过旋转所述螺栓的头部即可对样品腔室施加压力。
3.根据权利要求1或2所述的对顶砧压机，其特征在于，所述上压砧和下压砧均为圆台结构，所述圆台结构中的横截面最小的一侧为砧面，所述上压砧与下压砧的砧面对顶，所述圆台结构中横截面最大的一侧与螺栓的底部接触。
4.根据权利要求1-3任一项所述的对顶砧压机，其特征在于，所述对顶砧压机包括对顶砧、封垫、圆柱腔体、螺栓；
5.根据权利要求1-4任一项所述的对顶砧压机，其特征在于，所述对顶砧压机的轴向长度为14.2mm；所述对顶砧压机的径向长度为6mm；所述封垫的厚度为0.3mm；所述样品孔的尺寸为0.4mm；所述圆柱腔体的轴向长度为10.0mm；所述圆柱腔体的径向长度与所述对顶砧压机相同；所述圆柱腔体的内径为2.7mm。
6.权利要求1-
7.一种固体核磁的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括如下步骤：
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样品为固体样品。
9.根据权利要求7或8所述的测试方法，其特征在于，步骤(3)中，所述荧光信号通过测定所述压力标记物的荧光光谱得到。
10.一种固体核磁的压力标记方法，其特征在于，所述压力标记方法包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种对顶砧压机，其特征在于，所述对顶砧压机为绝缘无磁性；所述对顶砧压机包括对顶砧、封垫、圆柱腔体、螺栓；
2.根据权利要求1所述的对顶砧压机，其特征在于，所述圆柱腔体的内壁上设置有内螺纹，所述螺栓上设置有外螺纹，所述螺栓与所述圆柱腔体通过螺纹连接，通过旋转所述螺栓的头部即可对样品腔室施加压力。
3.根据权利要求1或2所述的对顶砧压机，其特征在于，所述上压砧和下压砧均为圆台结构，所述圆台结构中的横截面最小的一侧为砧面，所述上压砧与下压砧的砧面对顶，所述圆台结构中横截面最大的一侧与螺栓的底部接触。
4.根据权利要求1-3任一项所述的对顶砧压机，其特征在于，所述对顶砧压机包括对顶砧、封垫、圆柱腔体、螺栓；
5.根据权利要求1-4任一项所述的对顶砧压机，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张军，宋广杰，向俊锋，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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